1.3 规范溶液的配制

1.3.1 规范贮备水溶液与规范正中间水溶液

精确称量21种二甲基硅氧烷类物质标准物质各0.0100 g，各自放置2一个不一样的10 mL深棕色容量瓶中，用乙酸丁酯融解稀释液至标尺，搅拌。各规范贮备溶液的浓度为1000 mg/L。

精确移取各二甲基硅氧烷类物质规范贮备水溶液100 μL于同一个10 mL深棕色容量瓶中，用乙酸丁酯滴定剂至标尺，获得浓度值为10 mg/L的混和规范正中间液。

1.3.2 内标化学物质规范贮备水溶液与正中间水溶液

精确称量3-(2,3-环氧树脂丙氧)丙基三叔丁基氯硅烷标准物质0.0100 g，放置10 mL深棕色容量瓶中，用乙酸丁酯融解、搅拌并稀释液至标尺；溶液的浓度为1000 mg/L。

精确移取内标化学物质规范贮备水溶液100 μL到10 mL深棕色容量瓶中，用乙酸丁酯滴定剂至标尺，获得浓度值为10 mg/L的内标化学物质规范正中间水溶液。

1.4 规范工作中溶液的配制

精确移取50 μL、100 μL、250 μL、500 μL、1000 μL、2500 μL的二甲基硅氧烷类物质混和规范正中间液于6个10 mL容量瓶中，各自向当中添加500 μL 10 mg/L的内标规范正中间液，乙酸丁酯滴定剂至标尺，混匀后获得含内标浓度值为0.5 mg/L的二甲基硅氧烷类物质规范工作中水溶液，浓度值分別为0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.25 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.5 mg/L的规范工作中水溶液。

1.5 剖析流程

1.5.1　试件的预备处理

称量约2.00~4.00 g硅胶试品，将试品用剪子裁成5 mm×5 mm的一小块，装进事先准备好清洁的冷藏破碎气瓶内，用液氮冷冻治疗破碎试品，破碎時间3 min，直到将试品破碎至100~200颗粒物尺寸的粉状固态。

1.5.2 试件的获取

称量2.0 g（精确至0.1 mg）硅胶冷藏破碎试品，放置清洁的25 mL旋盖瓶中，添加10 mL乙酸丁酯和500 μL内标规范正中间液。（40±5）℃密封性超声波提纯30 min，制冷至常温后过虑，用二份5 mL乙酸丁酯清洗试品，合拼清洗液，迁移至50mL圆底烧瓶，经45 ℃，250 bar真空值转动蒸发浓缩过滤出来萃取液至5 mL，迁移至10mL容量瓶中，乙酸丁酯滴定剂至标尺。经0.2 µm滤纸过虑后供气象色谱仪质谱分析气相。

1.5.3 空缺试件的制取

按以上操作流程开展方式空缺试件的制取。

1.6 气象色谱仪串联质谱剖析及呈阳性結果确诊

应用气象色谱仪-质谱分析/质谱分析标准测量试件和规范工作中水溶液，假如试品的品质色谱仪峰保存期与标准物质一致，全部挑选离子对均应发生，则依据判定挑选离子对的类别以及相对丰度比，对其开展呈阳性确诊。判定时，其相对丰度容许误差不超过表1要求的范畴，则可判断试品中存有相应的被测物。

对空缺标准溶液和方式空缺试品先后气相，扣减空缺本底后，获得各二甲基硅氧烷类物质的色谱仪峰总面积，每一个水溶液平行面气相2次，测算峰总面积均值。在试件和规范工作中水溶液的全部测量全过程中确保操作标准一致。选用内标法定量分析。

2 結果与剖析

2.1 试品提纯有机溶剂的挑选

二甲基硅氧烷类物质能溶解乙酸丁酯、二氯甲烷、甲苯、正己烷和环己烷等溶剂中。取一定量带有D3、D4、D5、L6和D3A这5种二甲基硅氧烷的呈阳性试品，冷藏破碎后分別用乙酸丁酯、正己烷、二氯甲烷、甲苯、环己烷开展超声波获取，获取的五种二甲基硅氧烷总产量利用率与五种二甲基硅氧烷在不一样有机溶剂中分别利用率結果见表2与图2，二氯甲烷对二甲基硅氧烷有熔化分解作用，融解出去的二甲基硅氧烷精彩片段会对目的物造成影响；从表2能够 看得出，其他四种有机溶剂中正己烷对线形的L6获取高效率较高，但正己烷与环己烷对带有多苯基的环二甲基硅氧烷获取高效率不高，危害二甲基硅氧烷总产量获取利用率；其他2个有机溶剂中乙酸丁酯的获取高效率稍高于甲苯。四种不一样成分在几类有机溶剂的提纯高效率较为中，因D3和D4自身非常容易蒸发，造成 利用率稍低，充分考虑获取时必须加温超声波获取，最后挑选熔点较高的乙酸丁酯做为获取有机溶剂。