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水质氨氮测定中掩蔽剂的使用优化(二)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-23 09:28:30 关注: 0 次
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3 对国家标准之外的掩蔽剂探寻

尽管能够 采取一定的有效措施除去酒石酸钾钠产生的白色沉淀,但实际操作也较繁杂。肖翔群等检测了酒石酸钾钠、六偏磷酸钠、iPhone酸钠缓释片、醋酸钠对钙镁的等金属离子的掩蔽实际效果,王志刚宏等较为了酒石酸钾钠与六偏磷酸钠二种掩蔽剂的实际效果,李奇焕等实验了三聚磷酸钠为掩蔽剂测量高食盐水中的高锰酸盐指数。文中依照肖翔群等的方法配置六偏磷酸钠、iPhone酸钠缓释片、醋酸钠水溶液,除iPhone酸钠缓释片应用食品级不锈钢实验试剂外,其他均为分析纯。经测试发觉以葡萄糖酸钠溶液为掩蔽剂实际效果并不理想化,非常容易产生絮状物沉积。下边关键探寻酒石酸钾钠、六偏磷酸钠、醋酸钠对亚氯酸盐的掩蔽实际效果。

各自配置钠离子成分为0.00mg/L、50.0mg/L、100mg/L、200mg/L,高锰酸盐指数成分均为1.00mg/L的系列产品水质采样,各自添加1.00mL六偏磷酸钠、醋酸钠测得結果如表2。

试验发觉伴随着钙离子浓度提升,以醋酸钠为掩蔽剂影响慢慢扩大,在钠离子成分为200mg/L时水质采样混浊没法测量。而在钠离子成分做到200mg/L的水质采样中添加六偏磷酸钠和纳氏试剂后水质采样依然清亮,且测出高锰酸盐指数标值不错,说明六偏磷酸钠对钠离子有极强的掩蔽实际效果。

各自配置铝离子成分为0.00mg/L、50.0mg/L、100mg/L、200mg/L,高锰酸盐指数成分均为1.00mg/L的系列产品水质采样,各自添加1.00mL酒石酸钾钠、六偏磷酸钠、醋酸钠测得結果如表3。

试验察觉在含铝离子的水质采样中添加酒石酸钾钠、六偏磷酸钠、醋酸钠后,水质采样都清亮,但伴随着铝离子浓度值提升,以六偏磷酸钠、醋酸钠做掩蔽剂的水质采样在添加纳氏试剂后很容易变混浊,说明六偏磷酸钠、醋酸钠掩蔽铝离子的功效并不佳。而在铝离子成分做到200mg/L的水质采样中添加酒石酸钾钠和纳氏试剂后水质采样依然清亮,且测出高锰酸盐指数标值优良,说明酒石酸钾钠对铝离子有极强的掩蔽实际效果。

根据以上试验的结果,小编实验将同样大小的酒石酸钾钠水溶液与六偏磷酸钠水溶液混和,配出新的酒石酸钾钠-六偏磷酸钠复合型掩蔽剂,以求充分运用二者掩蔽钠离子和铝离子的实际效果。

各自配置亚氯酸盐成分均为50.0mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L,高锰酸盐指数的含量为1.00mg/L的系列产品水质采样,各自添加1.00mL酒石酸钾钠-六偏磷酸钠复合型掩蔽剂测出高锰酸盐指数結果如表4。

根据表4能够 看得出,酒石酸钾钠-六偏磷酸钠复合型掩蔽剂对仿真模拟水质采样的亚氯酸盐掩蔽实际效果优良。收集地下水、地表水、污水试品,添加复合型掩蔽剂后测量高锰酸盐指数成分并测算加标回收率,結果见表5。

 

试验中酒石酸钾钠-六偏磷酸钠复合型掩蔽剂运用于真实水质采样沒有发生混浊状况,且如表5所显示加标回收率不错,合乎试验室规定。

4 高锰酸盐指数测量时不添加掩蔽剂的讨论

国家标准中酒石酸钾钠仅作为钙镁等金属离子的掩蔽剂,除此外并无其他功效。小编讨论当水质采样中并无钙镁等金属离子影响时,在没有加掩蔽剂时是不是会获得相同的测定結果。

最先各自采用加酒石酸钾钠与不添加酒石酸钾钠二种方法制作曲线图,试验数据信息见表6和表7。

经过Excel制作表格的加酒石酸钾钠曲线图为Y=0.00790x-0.006 (r=0.999),不用酒石酸钾钠曲线图为Y=0.00730x-0.005(r=0.999)。能够看得出两根曲线图均合乎试验室线形规定,添加酒石酸钾钠得到的曲线斜率比不用酒石酸钾钠的曲线斜率高约8%,截距基本一致。这与扬梅选用这两种方法得到的曲线图相近。选用这两种方法各自测量生产批号2005101(真值1.12 mg/L)和生产批号2005130(真值16.3mg/L)的标准品均在区域内。选用陈志强的方法对收集的三个具体水质采样开展水蒸气蒸馏,不用酒石酸钾钠测量高锰酸盐指数結果如表8。

能够 看到选用不用酒石酸钾钠的方法测量水蒸气蒸馏(转下页)样加标回收率优良。因为酒石酸钾钠生产工艺流程的缘故,不一样生产厂家酒石酸钾钠掩蔽实际效果不一样且空缺差别很大,使研究全过程存有不稳定风险性。在选用标准品开展盲样考评、测量无亚氯酸盐影响的水质采样时,并不添加酒石酸钾钠水溶液,既简单化操作流程,还能够防止酒石酸钾钠产生的影响。

5 结果

酒石酸钾钠在高锰酸盐指数测量中作为钙镁等金属离子掩蔽剂并不是务必添加的实验试剂。在水质采样经分馏解决后或在盲样考评中,并不添加酒石酸钾钠水溶液,以减少水质采样空缺。以酒石酸钾钠为掩蔽剂时,造成白色沉淀可采用离心式或微孔滤膜旋蒸除去影响。文中配置的酒石酸钾钠-六偏磷酸钠复合型掩蔽剂对水质采样中钙镁等金属离子掩蔽实际效果优良,有标准的试验室可探寻比较适合的实验试剂做掩蔽剂。

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