二甲基硅氧烷以及低聚物残余变成食品类触碰原材料新的风险性侧重点，为合理调查食品类硅胶厨具中二甲基硅氧烷类物质的含量，选用气象色谱仪-质谱分析/质谱（GC-MS/MS）创建了与此同时测量硅胶厨具中21种二甲基硅氧烷类物质含量的方式 。对用乙酸丁酯获取后的试品中21种二甲基硅氧烷类物质以ZB-5HT(15 m × 0.25 mm × 0.1 µm)离子交换柱实现分离出来，选用电喷雾器离子源(ESI)，多反映检测(MRM)方式开展扫描仪。结果显示，21种二甲基硅氧烷类物质的色谱仪分离出来成效优良，在0.05～2.50 mg/L浓度值范畴内线性相关优良，最少方法检出限除三羟基三苯基环三二甲基硅氧烷、四羟基四苯基环四二甲基硅氧烷和五羟基五苯基环五二甲基硅氧烷为0.20 mg/kg，其他化学物质均为 0.05 mg/kg。加标回收率在91.3%~107.8%中间，相对性相对标准偏差均小于5.0％。该方式迅速高效率、线形范畴好，适用硅胶厨具中21种二甲基硅氧烷类物质含量的检验。

硅氧烷是一类带有(R2SiO)x构造的有机物，其碳链是根据（-Si-O-Si-）键组成的，R意味着羟基、苯基等替代官能团。当R基团全都被羟基替代，二甲基硅氧烷的碳链构造可分成环形羟基二甲基硅氧烷(Cyclic methylsiloxane，CMS)和线形羟基二甲基硅氧烷( Linear methylsiloxane，LMS)两类（图1），各自用Ln 和Dn 表明( n为硅原子数)。二甲基硅氧烷中的Si-O 键不但具备化学键特性，并且也有离子键的特性，因此其键比得上一般有机物中的C-C和C-O的键能大。除此之外Si-O-Si 的键角比较大，键长较长，促使二甲基硅氧烷链即便在很大温度范围内还可以多方位随意转动，因而二甲基硅氧烷对热和化学药品平稳，且不被水湿润，具备耐热、耐高温空气氧化、耐活性氧、耐紫外线辐射源与生理学可塑性等特性，突显的抗老化特性、出色的疏水性与电绝缘性能，使其普遍使用于耐高温原材料、抗腐蚀原材料、食品类触碰原材料、护肤品等行业。

硅胶是由二甲基硅氧烷历经汇聚获得的，其碳链由-Si-O-Si-更替组成，主链根据-C-Si-C-连有两个有机化学官能团。硅胶不但保证了二甲基硅氧烷的特点和优势，并且还具备易出模、可靠性好等特性，是高溫蛋糕面包用模貝的良好挑选，做为厨具也得到了顾客的普遍亲睐。伴随着大家对硅胶耐热和耐磨性能能需要的提升 ，不一样的替代官能团也被慢慢引进到硅胶的主链中，获得苯基、三氟丙基和腈基等硅胶。过去大家一直觉得硅胶原材料及产品是无毒性无污染的。殊不知，近些年世界各国的科研工作人员发觉硅胶食品类触碰原材料在应用全过程中残存的二甲基硅氧烷以及低聚物很有可能会转移到与其说触及的食物中，给食品质量安全产生不确定性风险性。

伴随着对硅胶科学研究和运用的日益深层次，大家逐步了解到硅橡胶制品中的一些二甲基硅氧烷类物质归属于生殖系统毒副作用化学物质，能在植物体内聚集，会致使生育功能遭受危害。毒理研究表明，低相对分子质量的二甲基硅氧烷化学物质对哺乳类动物的各种生理学全过程有立即或简接的毒素功效。也是有研究表明环三至环六的聚二烃基二甲基硅氧烷类物质具备内分泌失调影响功效，对人体免疫系统、肝部系统软件、呼吸道及中枢神经系统均有不良危害，也有将会导致中毒的表现乃至提升得癌概率。欧盟国家将环四聚二烃基二甲基硅氧烷界定为第三类对生殖系统有害的化学物质。英国环保署(EPA) 也将环四至环六的聚二烃基二甲基硅氧烷界定为“高生产量化工品”，还将其纳入伦敦持续性有机物污染物质( persistent organicpollutants，POPs) 条例决议明细。2009 年《加拿大政府公报》又依次将网状结构三聚二烃基二甲基硅氧烷和网状结构四聚二烃基二甲基硅氧烷等10个有机硅材料化学物质列入“有微生物积累性、对超自然力量微生物有害”的化合物。2016年3月，欧盟国家社会发展经济运行分析联合会(SEAC)举办全会，作出了限定环四环五的聚二烃基二甲基硅氧烷推广的决策，欧盟国家与澳大利亚一致将低相对分子质量的羟基二甲基硅氧烷列入优先选择污染物质。

硅胶中残余二甲基硅氧烷关键来自生产过程中残存的原材料和化工中间体。如环三聚二烃基二甲基硅氧烷（D3），环四聚二烃基二甲基硅氧烷（D4），环五聚二烃基二甲基硅氧烷（D5）、环六聚二烃基二甲基硅氧烷（D6）、环七聚二烃基二甲基硅氧烷（D7）等羟基二甲基硅氧烷是生产制造硅胶的具体原材料或化工中间体，在制取硅橡胶制品的环节中，一部分二甲基硅氧烷单个反映不彻底，转化成的二甲基硅氧烷低聚物会残余在硅橡胶制品中，在应用全过程中很有可能会转移到食品类栽培基质上。次之来自硅胶脆化全过程释放出的二甲基硅氧烷化学物质。在硅胶在应用全过程中，性能指标随時间产生损耗的状况为硅胶的脆化全过程。在高溫运用全过程中硅胶关键产生热氧脆化，这时碳链上硅氧键会出现破裂、重新排列，进而转化成一些如D3、D4、D5、D6及其线形二甲基硅氧烷和高环体等低分子结构二甲基硅氧烷，这种转化成的二甲基硅氧烷会转移到食物中。对硅胶食品类触碰原材料中二甲基硅氧烷类物质转移量或含量的检验已经有参考文献报导。

现阶段硅胶食品类触碰原材料中二甲基硅氧烷类物质的测量方法关键有液相色谱仪法、气相色谱分析和气象色谱仪-质谱，检验化学物质主要是为羟基代替的环三硅氧烷、环四硅氧烷、环五硅氧烷和环六硅氧烷这四种化学物质。近年来因为对硅胶工业生产科学研究的逐步深层次和检测设备的提升 ，针对与此同时检验多种多样生成硅胶时残存的羟基二甲基硅氧烷单个化学物质的办法科学研究也愈来愈多。但针对与此同时测量一系列的网状结构羟基替代二甲基硅氧烷类物质，玻璃化温度从短碳链C3到长碳链C9等环形羟基替代二甲基硅氧烷类物质，环形烯基替代二甲基硅氧烷类物质和环形芳香族替代二甲基硅氧烷类物质等生成硅胶的残余单个成分的剖析检验方式都还没有关规范或报导。

目前方式对之上多种多样二甲基硅氧烷化学物质的检验早已不能满足日益严苛的条例或食品卫生安全规范规定，特别是在不能满足硅橡胶制品的食品类触碰原材料中多种多样残余二甲基硅氧烷单个化学物质成分的检查规定，并且世界各国未有有关硅橡胶制品中多种多样残余二甲基硅氧烷类物质测量的国家标准、国家行业标准和国家标准。因而，急待创建一种简易高效率、精确度高而且能与此同时测量硅胶厨具中多种多样二甲基硅氧烷类物质含量的检查方式。

气象色谱仪-串联质谱/质谱（GC-MS/MS）不但具备气象色谱仪的分离出来效果非常的好、敏感度高的优势，与此同时还具备可选择性好和检出限劣等优势。文中选用GC-MS/MS法，对硅胶厨具中21种二甲基硅氧烷类在乙酸丁酯水溶液中的获取量实现了科学研究，创建的办法具备迅速灵巧、检出限低、可选择性好等优势，具备十分普遍的应用前景。

1 原材料与方式

1.1 原材料与实验试剂

研究室必须 的硅胶厨具均由某经销商给予。21种二甲基硅氧烷类物质，纯净度≥98%, 购自 CMW企业或法国Dr. Ehrenstorfer企业。3-(2,3-环氧树脂丙氧)丙基三叔丁基氯硅烷内标标准物质，纯净度≥98%，购自CMW企业。乙酸丁酯(色谱纯)，购自法国Fisher企业。

1.2 仪器设备与机器设备

气象色谱仪串连质谱仪器：Agilent 7890B-7000C三重四级杆串联质谱带MassHunter软件数据处理系统；电子分析天平：感量为0.1 mg。有机化学微孔滤膜：0.2 µm。AS 7240BT可温度控制型超声设备。

1.2.1 色谱仪标准

离子交换柱：ZB-5HT INFERNO石英石毛细管柱（15 m× 0.25 mm×0.10 µm）；提温程序流程为：初温35 ℃维持3 min，以8 ℃/min提温至110 ℃，再用30 ℃/min迅速升到350 ℃维持5 min；气相口溫度：300 ℃；载气(He)流动速度为1.2 mL/min；进样量1 µL；气相方法：不分离气相。到分离出入口的吹扫总流量：50 mL/min，吹扫时间：1 min。

1.2.2 质谱分析标准

离子源：电子器件负电子离子源（EI）水解动能70 eV；离子源溫度：230 ℃；四极杆品质解析器溫度：150 ℃；同轴电缆溫度：320 ℃；有机溶剂延迟时间：1 min；检验方法：多反映正离子检测（MRM）；运作時间：25 min（后运作1 min）；品质扫描仪范畴m/z 35~750。