2結果与探讨

2.1色谱仪标准的挑选

流动性相不但运输试品，并且针对有机物的分离出来、回应尤为重要。AFTB1液质检验常见流动性相为乙腈-工业甲醇和乙酸铵、乙腈和甲酸-乙酸铵、工业甲醇-乙酸铵、工业甲醇和水等。

有研究表明，在流动性看中适度的添加苯甲酸（HCOOH）可提升化学物质的ESI离子化高效率进而提升检验的敏感度，摆脱试品剖析中基质效应的影响并扩宽化学物质标曲的动态性线形范畴。因而大家对于前三个流动性相开展了提升和比照实验，結果看到在工业甲醇-乙酸铵流动性看中，A相2mmol／L乙酸铵中添加0.02%的苯甲酸，同浓度值的AFTB1响应值最大。AFTB1及13C17-AFTB1的MRM色谱如图所示1。

2.2质谱分析标准提升

选用ESI共价键的多级别检验方式，对MS标准完成了提升，最后明确加温块溫度为450℃，DL溫度为250℃，做雾化气流动速度为3.0L／min，干躁气流动速度为15L／min，离子源插口工作电压 4.5，停留時间为10ms，在之上质谱分析标准下，对物质正离子开展了系统自动提升，获得的MRM提升主要参数如表2。

2.3线形范畴

将AFTB1系列规范切削液依照1.3中的研究标准开展测量，内标法定量分析。以AFTB1与13C17-AFTB1的峰总面积比为纵轴，浓度值比为横坐标轴，制作校准曲线，曲线方程为：Y=0.714338X-0.01059，校准曲线线性相关优良，如图2,r值>0.999；方式定量限为0.05ng／mL，方法检出限<0.01ng／mL，均小于国家标准检验方式。

2.4精度实验

对浓度值为1ng／mL和5ng／mL的规范切削液，各自持续测量6次，调查仪器设备的精度，峰总面积的可重复性結果如表3。数据显示，1ng／mL、5ng／mL标准物质的含量相对性相对标准偏差（RSD%）各自为1.04%和5.03%，仪器设备精度优良。

2.5利用率实验

在酿造原材料及纯粮酒中添加一定量的13C17-AFTB1放射性核素内标和AFTB1正中间规范液（100ng／mL），获得不一样含量的加标试品，再依据1.4的办法开展试品的解决，测量其利用率如表4。制酒原材料高粱米、麦籽、麦子及纯粮酒的利用率都是在90%～105%中间，彻底符合规定。

3结果

本探讨选用三重四级杆液质联用仪创建了制酒原材料及纯粮酒中AFTB1的检查方式。试品前解决比较简易，根据比照流动性相挑选：工业甲醇和0.02%苯甲酸-2mmol／L乙酸铵，仪器设备敏感度最好是，且减少了仪器检测限和方式定量限。该方式敏感度高、可重复性好，剖析速度更快，合适公司对制酒原材料和纯粮酒中AFTB1的检验。

所制作校准曲线线性相关优良，r值>0.999；方式定量限为0.05μg／kg，方法检出限<0.01μg／kg，均小于别的检查方式。原材料与纯粮酒的加标回收率都是在90%～105%中间，彻底符合规定。