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响应曲面优化葡甘露聚糖超声法磷酸酯化改性研究(四)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-23 09:23:09 关注: 0 次
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由图1一分析得知,超声波反应速度与反映溫度的配对t检验对取代度的危害并不是尤其明显,与实体模型线性回归方程结果中合乎:图上b图是3D回应斜面,是依据等值线转化成的平面图,该回应斜面图的顶端不足突显,表明時间与环境温度对DS危害的显著性差异较小。沿反映溫度轴的等值线相对密度转变比沿反映时间线的变动大,说明反映溫度对EKGM的DS危害明显高过反应速度,反映溫度有利于DS的提升,主要表现为曲线图的倾斜度较陡,与表2的数据信息一致。

(2)认证试验

应用DesignExpert10.0.7手机软件生成剖析实验,挑选出最佳的生成标准为:质量比为1:6.77、ph=2.57、反应速度为1.14h、反映溫度为54.42℃,依据具体情况,开展调节,质量比为1:6.77.pH=2.57、反应速度=1.14h、反映溫度为54℃做三次平行面试验,评测EKGM取代度为1.91%,与基础理论测算取代度为1.87%较贴近。

3、KGM与EKGM的红外光谱分析

与KGM对比,EKGM融合了磷酸基团。实验室得EKGM的IR谱图与资料中KenjiMackaji测定红外谱图基本一致,确认了大家制定的酯化反应改性材料方式的合理化。在1750cm-1~1600cm-1附近有消化吸收显著的酯羰基-CH2-CO-0-伸缩式振荡峰,且峰更显著,表明做到了对KGM酯化反应改性材料的实验。960cm-1上下是磷酸根的对称性伸缩式震动,1090、1040cm-1上下是磷酸根的不一样伸缩式震动,600cm-1上下是磷酸根的平行面弯折震动。说明EKGM中存有小量磷酸基团进一步确认了Maekaji等所确定的KGM中存有小量硫酸铵基的研究結果。

 

4、透射电镜较为

将EKGM与KGM做透射电镜比照。

从图14和图15得知,EKGM能够 做到比KGM更强的实际效果,EKGM的外表更为高密度,而且表层更光洁,沒有显著的边角和大的丘壑,这是由于酯化反应后糖链中间的化学交联更强,导致全部颗粒物构造更为的坚固,因此不容易增溶;而KGM的表层有边角,凸凹不平,增溶状况相对性比较显著,进而证实了超声波磷酸酯化办法的优势。

5、可靠性和抑菌性试验結果

从表3得知,KGM置放108h后有略微的酸臭味,表层长出少量菌体,且大部分丧失粘性,而EKGM水溶液展现均-全透明的情况,具备黏性。产生发霉的水平越低表明抑菌特性越好,EKGM在置放108h以后,水溶液或是均一全透明的,表明酯化反应后的抑菌工作能力提升了。从图16得知,KGM因为溶液中萄甘露聚糖分子结构链的健身运动,会导致其黏度不稳定,随時间的增加,黏度降低较快,EKGM水溶液伴随着時间增加,黏度转变并不是非常大,EKGM可靠性提升的因素如下所示,SHMP在超声波标准下酯化反应后,吸水性极强的磷酸基团连接到KGM分子结构链上,与水分的融合对比,被酯化反应的KGM构造更为的密切,离子键的相互作用力更强,造成 水溶液管理体系也就显得愈发的平稳。

三、结果

本研究应用SHMP做为改性材料对KGM开展了磷酸酯化的改性材料,根据应用超声波輔助酯化反应改性材料得到了取代度相对性高的EKGM,超音波改性材料反应速度短且更高效率,促使酯化反应改性材料反映充足,明显地增强了物质的取代度,加工工艺流程获得简单化,对酯化反应有充分的危害。在单要素试验的根基上,根据回应斜面法创建了超声波輔助EKGM生成的二次多种数学分析模型。根据二次重归设计得到了EKGM的取代度与质量比、pH、反应速度、反映溫度的回归分析,试验证实,该实体模型能够 更快的预测分析EKGM的DS。该方式所去的函数表达式比正交设计试验更形象化,对比正交设计试验来讲它有各要素能在全部选值地区内组成的优势。经提升试验标准为质量比1:6.77、pH=2.57、反应速度t=1.14h、反映溫度为54.42℃,在这里前提下,做三次平行面试验,EKGM取代度DS=1.91%,与基础理论测算取代度DS=1.87%贴近。在这里四个要素中,溫度对EKGM取代度的直接影响是明显的。根据红外线认证,KGM碳链分子结构上引进磷酸酯官能团,获得EKGM,透射电镜表明EKGM构造更密切;可靠性试验说明,与KGM对比,EKGM在可靠性,抑菌性层面均为最佳,进而表明改性材料提升了KGM的可靠性。

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