按SHMP:KGM=1:7称量SHMP0.5g,KGM3.5g,用60mL水融解SHMP,用硫酸调为pH=2,pH=3,pH=4,pH=5,pH=6,在机械搅拌下面拌和边添加KGM,待混和匀称后在超声波55℃下反映1.5h后制冷,反映完用40%的酒精拌和清理试品直到检验出不来磷完毕,过虑,干躁,获得差异水平的EKGM开展检测剖析,见图3。
从图3能够 得到如下所示结果:伴随着pH值的提升,EKGM的DS先上升后减少,当pH值较低时,KGM水解反应为单糖,减少KGM分子结构中间的相互影响有益于酯化反应,进而得到酯化反应在弱酸性情况下比较平稳。伴随着pH值的进一步上升,聚磷酸盐的划分和存有方式发生了转变 ,对酯化反应的开展不好,进而DS减少;在以上固定不动标准下获知,pH=3时DS较大。
按SHMP:KGM=1:7称量SHMP0.429g,KGM3g,将SHMP用60mL水融解,用硫酸调整pH至3,在机械搅拌下添加KGM,拌和搅拌匀称,随后在超声波45℃,50℃,55℃,60℃,65℃的标准下反映1.5h后制冷,完用40%的酒精拌和清理样直到检验出不来磷完毕,过虑,于烘干箱中干躁后可最后获得不一样取代度的EKGM测量、剖析,见图4。
由图4得知,伴随着反映溫度的上升EKGM的DS先扩大后减少,当反映溫度较低时,推动酯化反应的水平不大,则取代度小;但溫度较高时,很有可能已酯化反应的EKGM遭受高溫的危害,不稳定的酯键破裂,则取代度缩小;在以上固定不动标准下获知,溫度55℃时取代度较大。
按SHMP:KGM=1:7称量SHMP0.5g,KGM3.5g,用60mL水融解SHMP,用硫酸调整到pH为3,在机械搅拌标准下添加KGM,拌和搅拌匀称后在超声波55℃标准下各自反映0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h制冷,反映完用40%的酒精拌和清理试品直到检验出不来磷完毕,过虑、干躁,获得取代度不一样的EKGM开展测量、剖析,见下面的图图5。
从图5能够 看得出,伴随着反应速度的提高EKGM的DS发展趋势是先提升后减少,当反应速度过短时间,酯化反应改性材料仍在迟缓开展,则取代度较低;但反应速度太长,很有可能会产生酯键掉下来、破裂,不利酯化反应开展,进而取代度也会减少;在以上固定不动标准,发觉在反应速度为1.5h时DS较大。
根据单要素试验,依据Box-Behnken核心组成实验方案设计基本原理,挑选超音波反映溫度、超音波反应速度、SHMP:KGM质量比、SHMP水溶液pH,开展四要素三水准的响应面分析方式,明确EKGM的最好改性材料标准,結果见表1。运用DesignExpert10.0.7手机软件对信息开展二次多元线性回归线性拟合,获得EKGM取代度(Y)对变量:
SHMP:KGM质量比(X).pH(X2)、反应速度(X3)和溫度(X4)中间的二次多种线性回归方程:
Y=1.78 0.13X1 0.15X2 0.044X3-0.016X4 0.16X1X2 0.097X1X3-0.030X1X4 0.11X2X3–
0.14X2X4-0.015X3X4-0.49X12-0.43X22-0.31X32-0.35X42
该回归分析的标准差,結果见表2。从表2能够 看得出,线性拟合P<0.0001,说明线性拟合的回应回归分析做到了十分明显水准,失拟项P=0.9632>0.05,说明失拟不明显,R2=0.9607是建模的校准指数,该实体模型能够 表述96.07%响应值的转变,实体模型线性拟合优良。实体模型R2Adj=0.9215是调整相关系数r,该指数表明拟合模型的响应值的转变有92.15%来自选定自变量,该实体模型线性回归方程线性拟合状况有效靠谱。实体模型响应值的变异系数CV数值10.68%,较低,说明实验过程是可靠的,因而用此实体模型能够对EKGM的DS开展剖析和预测分析。依据回归分析的方差分析結果,方程式一次项X1、X2、X4,二次项X12、X22、X32、X42和交互项X1X2、X2X4、X2X3对EKGM取代度的危害均达极明显水准,一次项X3和交互项X1X4,X3X4对EKGM取代度的危害不明显。进而说明每个影响因素与响应值中间并非简易的线性相关,除此之外依据F值的尺寸获得各要素危害EKGM取代度的主顺序:溫度(X4)>pH(X2)>质量比(X)>時间(X1),交互项危害效果的主顺序:质量比和pH(X1X2)>pH和溫度(X2X4)>pH和時间(X2X3)>质量比和時间(X1X3)>质量比和溫度(X1X4)>時间和溫度(X3X4)。互动效用的高低尺寸由等值线的样子体现,环形和椭圆型各自表示不一样的实际意义,环形代表着两要素配对t检验不是明显的,而椭圆型或鞍形则说明两要素配对t检验是明显的。为了更好地进一步科学研究有关自变量中间的相互影响,文中应用响应面斜面和等高线图来大数据可视化。