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响应曲面优化葡甘露聚糖超声法磷酸酯化改性研究(一)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-23 09:22:55 关注: 0 次
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甘露聚糖(KGM)是一种具备典型性假塑性的高分子材料杂含糖量,有优良的增稠性、疑胶性、涂膜性、降解性、健康保健性和药用价值,可使用于食品类和生物医学工程行业,殊不知KGM水溶胶可靠性非常差,使它的使用遭受较大的限定。文中根据回应斜面提升葡甘露聚糖超声波法磷酸酯化改性材料的加工工艺,创建了超声波輔助生成酯化反应磨芋葡甘露聚糖(EKGM)的二次多种数学分析模型,根据二次重归设计得到了EKGM的取代度(DS)与质量比、pH、反应速度、反映溫度的回归分析,根据对酯化反应后生成物的黏度特点、物质构造表现,清晰度、颗粒物外貌等特性开展科学研究,来检验替代的实际效果,为进一步开发设计和运用KGM给予理论来源。下面的图是KGM的构造。

一、原材料与方式

1、原材料与实验试剂

KGM(河南省瑞祥生物技术),六偏磷酸钠(SHMP)(湖北兴发化工集团股权有限责任公司),氢氧化钠溶液,硫酸,氰化钠,盐酸,钼酸铵,抗坏血酸,磷酸二氢钾,工业乙醇(均为分析纯)。

2、仪器设备与机器设备

HZT-A电子器件电子分析天平(上海市贵虎实业公司發展有限责任公司),HH-2数显式恒温水浴锅(上海市帅登仪器设备有限责任公司),SB-5200D超声波清洗机(宁波新芝生物技术股权有限责任公司),DF-101S集快热式控温磁力搅拌器(上海市力辰邦西仪器设备高新科技有限责任公司),DHG-9070A电加热鼓风干燥箱(上海市绪航仪器设备有限责任公司),7230G能见光光度计(上海精密仪器设备有限责任公司生产制造),FTIR-8400S傅里叶变换红外线光度计(日本安捷伦仪器(SHIMADZU)企业),pHS-25型酸度计(上海雷磁仪器厂),透射电镜(SEM,JSM-5510LVA,Japan)。

3、酯化反应磨芋葡甘露聚糖(EKGM)的制取

称量一定百分比的SHMP和KGM,加适度的水融解SHMP,用硫酸调到特殊pH值,在磁力搅拌的环节中快速再添加称好的KGM混和匀称,在超声波里将反映充足加温一段时间,反映完成后将反应物制冷至室内温度,添加40%酒精清洗,清理数遍直至检验出不来磷时完毕,过虑置放表面层,电加热鼓风干燥箱设定80℃,开展干躁,最终可获得酯化反应好的EKGM。

4、EKGM取代度(DS)和其含磷量的测量

EKGM取代度(DS)的测量关键根据融合磷的成分,改性材料后融合磷的成分是由葡甘露聚糖硫酸铵单酯中总磷成分减掉在其中沒有彻底融合的分散磷的成分获得的。物质总磷成分GB/T12092-1989《淀粉及其衍生物磷总含量测定方法》方式完成测量,物质中融合磷、分散磷测量全是依据光度法测量磷成分的标曲的办法开展着色测出的,取代度的计算方法:

式中:Mr=162,表明木薯淀粉分子结构的每一个葡萄糖水相对性分子质量为162;Ar=31,表明磷的相对性分子质量为31,磷成分为融合磷成分P%。
EKGM磷成分的测量,称量0.5g试件放进50mL的锥形瓶中,添加15mL(3:1,v/vH2S04和HN03溶液)硝化反应到液态清澈。放水约10mL制冷并滴定剂到100mL的容量瓶,从刚滴定剂的容量瓶中取4mL放进50mL容量瓶中,放水约10mL,搅拌后与标曲的显色反应做相同的流程,依据标曲y=0.8649x-0.019,R2=0.9973测出磷的成分。

5、单要素试验

各自操纵单要素自变量SHMP:KGM的占比,水溶液pH,超声波反映溫度及其超声波反应速度,以EKGM的取代度为指标值,操纵别的三个要素的值不会改变,来调查某一个要素的变动对取代度的危害。

6、Box-Behnken实验方案设计

在单要素试验基本上,明确Box-Behnken设计方案的变量,并且以EKGM的DS为响应值,根据响应面分析对改性材料标准开展提升。数据处理方法选用DesignExpert10.0.7统计分析软件剖析。

7、傅立叶(FTIR-8400S)红外线测量

加入适量的KBr并且用玛瑙研钵碾磨,取少量干躁后的KGM粉末状,与KBr碾磨匀称,置放压片糖果器压片糖果,将压好的试品片状放置装有ATR配件的傅立叶光谱分析仪上检测,扫描仪峰位范畴为650~4000cm-1,屏幕分辨率为4cm-1,扫描仪后获得KGM红外光谱图﹔根据一样的操作步骤得到了最好制取标准下的EKGM红外光谱图,并与KGM的红外光谱分析开展较为。

8、透射电镜

将EKGM与KGM做透射电镜比照,观查颗粒物外貌等特性。

9、可靠性抑菌性试验

将KGM和EKGM分别配置成0.5%的胶体溶液,在60℃水浴中充足增溶,持续拌和,静放制冷至室内温度,使其平稳后观查其表观特性并且用粘度仪测量其黏度。

二、結果与剖析

1、单要素結果剖析

(1)SHMP与KGM的百分比对DS的危害

按SHMP:KGM质量比为1:6,1:7.1:8,1:9,1:10称量SHMP和KGM,用60ml水融解SHMP,用硫酸调为pH=3,在机械搅拌标准下添加KGM,待混和匀称后在超声波55℃下反映1.5h后制冷、反映完用40%的酒精拌和清理试品直到检验出不来磷完毕,过虑,干躁,获得差异水平的EKGM开展测量、剖析,见图2。

从图2得知,伴随着SHMP:KGM的质量比缩小,EKGM的DS先增大后缩小,当六偏磷酸钠使用量太多时,很有可能不可以与KGM所有反映,则取代度较小;当六偏磷酸钠使用量过较少时,酯化反应融合的磷不足,无法得到充足反映,不符合于酯化反应改性材料的标准,则取代度缩小;在以上固定不动标准下获知,SHMP:KGM的质量比为1:7时取代度较大。

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