（三）前解决办法的比较认证

据参考文献报导，正己烷脱油法[20]是将待净化处理渗沥液以正己烷脱油，滴定剂过膜后上机操作检验，相比于固相萃取法，在确保检验結果准确度的条件下，可高效节省试品前解决的时间和检验成本费。为认证正己烷脱油法和固相萃取法的差别，选择呈阴性牛乳试品，在加标浓度值5μg/kg下，各自依照参考文献中的正己烷脱油法和本实验中的固相萃取法对试品开展前解决后上机操作检验，結果如图2所显示。

由图2中2种前解决方式加标检验結果质谱图比照得知，在同样加标浓度值下，正己烷脱油法检验结果显示存有显著的杂峰影响，且总体目标峰抗压强度相应较低；而固相萃取法检验結果总体目标纷纷型锐利对称性，回应抗压强度高，杂峰影响小，更有益于定性分析。此外，在前处理中发觉，正己烷脱油法在脱油后，渗沥液呈乳白色混浊情况，过虑膜时摩擦阻力很大，表明存有大颗粒物残渣，上机操作液呈乳白色透明色状，存有堵塞管道、环境污染离子源的很有可能；而固相萃取法律规定容后的渗沥液和过虑膜后的上机操作液均回应全透明，更有助于对设备的维护。尽管正己烷脱油法可在一定水平上节约时间和检验成本费，但从峰型、回应抗压强度和仪器设备安全隐患视角考虑到，挑选固相萃取法更加靠谱。

（四）标曲制作和精度实验

在痕量元素剖析中，试品前处理方式经常随着着总体目标物的损害，危害解析結果的精确性，放射性核素内标法可合理减少这一危害，但放射性核素内标通常价格比较贵，大幅度提高了实验成本费。因而，选用这两种形式开展定量分析。方法1选用外标法，参照财政部1031号公示-2-2008规范[19]规定，精确移取阿昔洛韦规范贮备液，以20%乙腈溶液稀释液，配置成含量为1、2、5、10、50 ng/m L的系列产品浓度值规范切削液；方法2选用标准加入法，依照本实验上述标液的配置流程实际操作。将2组规范切削液上机操作检验，以总体目标化学物质峰总面积（Y）与浓度值（X）开展回归分析，制作标曲，結果见表2。

由表2得知，二种标曲制作方法的线性相关优良，但各浓度值点峰总面积区别很大，方法1是方法2相匹配规范浓度值点峰总面积的3～5倍，说明受试品前处理方式的危害，总体目标物损害比较显著。为进一步认证二种标曲制作方法的适用范围，在线形范畴内挑选0.5、2.5、5.0μg/kg水准加标浓度值（每一个浓度值点平行测定6次），依照本实验所挑选的固相萃取法实现前解决后上机操作检验，各自带入以上两根标曲开展线性拟合，考察利用率和相对性相对标准偏差，結果见表3。

由表3得知，3水准加标检验結果带入方法1所制作的标曲中，均值利用率<20%,RSD>10%，不能满足试验规定；带入方法2所制作的标曲中，均值利用率在65.7%～85.7%,RSD<10%，达到财政部1031号公示-2-2008规范[19]中有关阿昔洛韦在牛乳试品中的利用率（50%～120%）及精度（<20%）规定。因而，挑选标准加入法定量分析結果更加精确。

（五）方式定量限和方法检出限

精确移取稀释液后的阿昔洛韦规范储备液逐步下降加上到空缺试品中，依照上文挑选的固相萃取法和标准完成解决和剖析，以10倍频率稳定度做为定量限，如图所示3所显示，加标浓度值为0.25μg/kg可做为阿昔洛韦在牛乳中的定量限，根据定量限为3倍方法检出限标准，获得方法检出限约为0.08μg/kg，达到财政部1031号公示-2-2008规范[19]中有关阿昔洛韦在牛乳试品中的敏感度（定量限0.2μg/L）规定。

（六）试品检验

提取本地中小学校的牛乳试品14份，选用本方式对其阿昔洛韦残余开展测量，与财政部1031号公示-2-2008规范中的检验方法和定量分析方式对比，可高效节省实验成本费，提升剖析精确度。結果均未验出阿昔洛韦残余，达到食品卫生安全国家行业标准有关牛乳中阿昔洛韦较大残余限定的规定。

三、结果

本分析根据简单化财政部1031号公示-2-2008规范中的流动性相组成，减少剖析時间，提升质谱分析主要参数，比照二种试品前解决方式，改善标曲制作方法，创建了检验牛乳中阿昔洛韦残余的固相萃取-高效率液相色谱仪-质谱分析联用统计分析方法。该方式经济发展、简单、靠谱，可以达到试验室对大批量牛乳试品中阿昔洛韦残余的检查规定。