硒是处于金属材料与非金属材料中间的化学分子，硒在地层中的成分十分稀缺。世界卫生组织组（WTO）发布，硒是人体内必不可少的14种营养元素之一，参加人体的抗氧化性，硒欠缺是克山病病发的主要风险源。全球有四十多个国家和地区归属于缺硒地域。在我国是一个缺硒强国，据《中华人民共和国地方疾病与环境因素图集》揭露，从东北三省起斜穿至四川盆地，占在我国领土面积的72%地域存有一条低硒地区，在其中30%为比较严重缺硒地域。2012年因GB 14880-2012《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》的施行于执行，加上亚硒酸钠等无机物硒的硒盐逐渐撤出销售市场，而中国一部分产盐公司已開始运用绿色植物源有机硒进行绿色植物硒盐的科学研究、开发设计、生产制造，并发售市场销售。

2012年前食用盐中测量无机物硒成分的办法一般选用莹光分光光度法，如DB41/T271-2001《硒盐》中的二羟基联苯胺光度法及其GB/T 5009.93-2003《食品中硒的测定》中的2,3-二羟基萘荧光法，这2种方式抽样量大，剖析时间长，耗费实验试剂多，且选用有机溶液二甲苯或环己烷提纯，有环境污染，对身体影响大，实际操作也繁杂。GB 5009.93-2017《食品安全国家标准食品中硒含量的测定》第一法氢化物原子荧光光谱法适用测量各种食物中的硒成分，而该方式应用领域广，试验主要参数或实际操作需依据被测物做相对应优化科学研究。伴随着绿色植物源有机硒引进食用盐中，无机物硒的测定法已不适合用以测量绿色植物硒盐中硒成分，本试验在GB 5009.93-2017《食品安全国家标准食品中硒含量的测定》第一法氢化物原子荧光光谱法基本上进一步优化试验主要参数或实际操作，而求选用氢化物原子荧光光谱法精确测量绿色植物硒盐中硒成分。

1 原材料与方式

1.1 仪器设备与实验试剂

AFS-230E双跑原子荧光分光光度计（北京市海光仪器设备有限责任公司）、硒空心阴极灯（北京市海光仪器设备有限责任公司）、电加热板（北京市莱伯泰科仪器设备股权有限责任公司），全部玻璃容器及聚四氟乙烯消毒杀菌内罐首先用清洁剂清洗再用氯化铵水溶液（1 5）泡浸留宿，应用前要超纯水系统（UP水）清洗整洁，干躁，预留。

实验试剂除尤其标注外均为分析纯，水为超纯水系统，硫酸优级纯，硒标液100μg/m L（中国计量科学院），绿色植物硒盐（重庆市某某某产盐化工厂有限责任公司）。

硒规范正中间液（5μg/m L）：精确汲取5.0m L硒标液于100m L容量瓶中，用（5 95）硫酸溶液稀释至标尺，混匀，预留。

硒规范应用液（250μg/m L）：精确汲取5.0m L硒标液于100m L容量瓶中，用（5 95）硫酸溶液稀释至标尺，混匀，预留。

氰化钠-高氯酸混和酸（9 1）：将900m L氰化钠与100m L高氯酸搅拌。

氢氧化钠溶液水溶液（5g/L）：称量5g氢氧化钠溶液，溶解1000m L水里，搅拌。

硼氢化钾水溶液（20g/L），称量20g硼氢化钾，溶解1 L0.5%的烧碱水溶液中，搅拌。

盐酸溶液（6mol/L）：量取50m L硫酸，迟缓添加40m L水里，制冷后自来水滴定剂至100m L，搅拌。

铁氰化钾水溶液（100g/L）:称量10g铁氰化钾，溶解100m L水里，搅拌。

盐酸溶液（5 95），量取25m L优级纯稀盐酸，迟缓引入到475m L水里，搅拌。

1.2 原子荧光分光光度计仪器设备主要参数

负髙压260V，灯电流量70m A，原子化溫度800℃；炉高8mm，载气流动速度500m L/min，屏蔽掉气流动速度1000m L/min，时间延迟1s，读值時间14s，加液時间8s，气相容积2m L。测量法为标曲法，读值方法为莹光抗压强度值。

1.3 操作流程

1.3.1 标曲的制作

各自精确汲取硒规范应用液0.00m L、1m L、2m L、3m L、4m L、5m L、6m L于25m L比色管中，加适度的水，各自添加2.0m L稀盐酸，1.0m L铁氰化钾水溶液（100g/L），自来水溶解稀释至标尺，混匀，被测。此硒规范系列产品溶剂的浓度值分別为0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L按1.2仪器设备运行主要参数上机操作精确测量。

以硼氢化钾水溶液（20g/L）为氧化剂，盐酸溶液（5 95）为载流，持续用规范系列产品的零管气相，待数值平稳以后，将硒规范系列产品水溶液按浓度值由低到高的次序各自导进仪器设备，测量其莹光抗压强度，以浓度值为横坐标轴，莹光抗压强度为纵轴，制做标曲。

1.3.2 试品解决、测量与测算

称量试品2g上下（精准到0.001g）于100m L锥形瓶中，添加10m L超纯水系统，再添加20m L氰化钠-高氯酸混和酸（9 1）及几颗玻璃弹珠，混和匀称，于锥形瓶头颈再加上小布氏漏斗，于200℃～250℃发热板上消除至8～10m L水溶液，添加5m L盐酸溶液（6mol/L），再次加温至水溶液变成清澈没有颜色并伴随冒烟发生，制冷，迁移至25m L比色管中，添加2.0m L稀盐酸，1.0m L铁氰化钾（100g/L），自来水滴定剂，搅拌被测。与此同时做实验试剂试剂空白。按1.2仪器设备运行主要参数上机操作精确测量，在与测量规范系列产品水溶液同样的试验标准下，将空缺水溶液和试件水溶液各自导进仪器设备，测其莹光值抗压强度，与规范系列产品较为定量分析。

绿色植物硒盐中硒成分按式（1）测算：

式中：

X—绿色植物硒盐中硒的成分，企业为mg每公斤（mg/kg);

ρ—绿色植物硒溶液中硒的浓度值，企业为mg每升（μg/L);

ρ0—空缺水溶液中硒的浓度值，企业为mg每升（μg/L);

V—绿色植物硒盐消化酶总容积，企业为mL（m L);

m—绿色植物硒盐称样量，企业为克（g);

1000—计算指数。

2 結果与探讨

2.1 以重庆市某某某产盐化工厂有限责任公司制造的同一批号号的同一袋绿色植物硒盐做为检测试品，按以上方式测量4个不一样结构域的硒成分，检验結果如下所示：