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面制品及糕点中含铝食品添加剂的测定(二)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-23 09:21:56 关注: 0 次
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2、获取剂挑选试验

先阿依莲海苔粉为实验试品,调查超纯水系统、三氯化铁溶液水溶液(0.04mol/L)、氰化钠水溶液(2%)、乙二胺四乙酸二钠溶液(300mg/L)、草酸溶液(900mg/L)五种获取剂对紫菜中的本底铝的获取高效率。由图1得知,超纯水系统、三氯化铁溶液水溶液及EDTA二钠溶液对紫菜中的本底铝获取高效率最大,仅为三氯化铁溶液的0.32%,而氰化钠和盐酸水溶液对本底铝的获取率各自是12.20%和7.53%,可能是酸碱性环境污染紫菜植物细胞的有机物成份,使紫菜植物细胞中吸咐态本底铝释放出来到酸性溶液中。在以上海苔粉中加入一定量的食用添加剂硫酸铝钾后选用五种获取剂获取,由图2得知,氰化钠水溶液(2%)和EDTA二钠溶液对添加物残余铝的获取高效率可以达到99.84%和98.17%,三氯化铁溶液水溶液其次;综合性考量挑选EDTA二钠溶液为获取剂,既能够 获取食用添加剂残余铝又不毁坏紫菜细胞膜的结构,完成残余铝与本底铝的分开获取。

3、获取标准提升试验

(1)EDTA二钠浓度值对获取率的危害

以EDTA二钠溶液为获取剂,获取時间40min,获取溫度90C,振摇时间间隔10min。由图3得知,EDTA二钠浓度值在30μg/mL至300μg/mL范畴内,添加物残余铝获取率随EDTA二钠浓度值增高而提升,EDTA二钠浓度值在300ug/mL时到达最高值:当EDTA二钠浓度值再次提升时,获取率无明显转变。因而,明确获取剂浓度值为300μg/mL。

(2)获取時间对获取率的危害

以EDTA水溶液为获取剂,获取溫度90C,振摇时间间隔10min。由图4得知,获取的时间为30min时,添加物残余铝获取率最大,随获取時间增加,获取率并无显著转变。从节约时间视角考虑到,明确获取的时间为30min。

(3)获取溫度对获取率的危害

以EDTA二钠溶液为获取剂,获取時间40min,振摇时间间隔10min。由图5得知,获取溫度为90℃时,添加物残余铝获取率获得最高值。且随溫度持续上升,获取率无显著转变。因而获取溫度明确为90℃。

(4)振摇间隔时间对获取率的危害

以EDTA二钠溶液为获取剂,获取時间40min,获取溫度90℃。由图6得知,振摇时间间隔为越少,获取高效率越高,振摇时间间隔为5min时,添加物残余铝获取率超过最大,且相对性时间间隔10min时的获取高效率无明显增强,综合性考虑到获取使用的简便性,振摇时间间隔明确为10min。

4、方法检出限与定量限

以空缺试品栽培基质稀释液标曲的最少浓度值点,当稀释液后的水溶液频率稳定度S/N=3时,取稀释倍数测算得到方法检出限(LOD),同样,取S/N=10时相匹配稀释倍数测算得到定量限。根据以上办法测算,紫菜食品类中添加物残余铝的方法检出限为0.026mg/kg,定量限为0.087mg/kg。

5、精确度和精度

试验室自制海苔大麻花和生日蛋糕试品,各自添加2个梯度方向食用添加剂硫酸铝钾,加上铝成分各自为50mg/kg、100mg/kg,每一个试品平行测定六次。表3结果显示,紫菜大麻花和生日蛋糕中添加物残余铝加标回收率为98.0%~100.5%。相对性相对标准偏差在1.36%~2.58%中间,说明精度和精确度优良。

6、具体试品测量

本试验选用市面上紫菜大麻花试品和点心,按GB5009.182—2017中微波加热消除法ICP-MS测定方法总铝成分,随后按本方式测量食用添加剂残余铝成分。紫菜大麻花中含铝的具体原材料为小麦粉和紫菜,因此紫菜大麻花的总铝为小麦面粉中成分很低的本底铝、紫菜中成分非常高的本底铝和食用添加剂残余铝;点心中含铝的具体原材料为小麦面粉,因而点心的总铝包含小麦面粉的本底铝和添加物残余铝。试验效果如表4所显示,二份试品总铝成分均高于100mg/kg,但在其中紫菜大麻花中残余铝成分仅为1.82mg/kg~1.86mg/kg,与本底铝对比基本上能够忽视,也显著小于我国食品卫生安全安全风险检测中总铝的标准值(一般为≤25mg/kg),说明紫菜大麻花试品中只增加了极适度性的含铬食用添加剂;点心中总铝和残余铝成分結果–致,由于点心的原材料小麦面粉对总铝的奉献极低,表明点心中添加了过量的含铬食用添加剂。

三、结果

创建了一种以EDTA二钠溶液为获取剂可选择性获取食品类中添加物残余铝,用ICP-MS测量的方式 。该办法可精确检验食物中添加物残余铝,对根据GB2760-2014辨别公司是不是超出范围超额应用含铝食用添加剂、支撑点食品类安全管理具备关键实际意义。该办法具备高可选择性、实际操作简易、环境保护安全性,合适大批量检验。

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