2.2 超声波获取時间与溫度的挑选

以上经冷藏破碎处置后的呈阳性硅胶试品，用乙酸丁酯做为获取有机溶剂，各自调查不一样获取時间（15 min, 30 min, 45 min, 60 min）和不一样获取溫度（30 ℃, 40 ℃, 50 ℃, 60 ℃）下五种二甲基硅氧烷类物质的获取高效率。结果显示，获取時间在30min之上时，试品中二甲基硅氧烷类物质浓度值保持稳定；在获取溫度超过40 ℃时，相对分子质量较低的二甲基硅氧烷类物质D3，D4H，L3浓度值有一定的降低，且溫度较高时不利乙酸丁酯的获取。最后挑选提取時间为30 min，提纯溫度为40 ℃时开展试验。

2.3 离子交换柱的挑选

充分考虑总体目标二甲基硅氧烷类物质不仅有D3，D4H等的低熔点双组分，也是有D3A，D4A等高线熔点双组分，出峰時间较长，且化学物质构造均为对称优良的低正负极化学物质，大家选用了羟基、苯基官能团异构键合相的DB-1(30 m × 0.25 mm × 0.25 µm), DB-5MS UI (30 m × 0.2 5mm × 0.25 µm), DB-35MS (30 m× 0.25 mm × 0.25 µm), ZB-5HT (15 m × 0.25 mm × 0.1µm)，ZB-35HT (15 m × 0.25 mm × 0.1 µm ) 五种溫度应用领域较宽且均为中等水平正负极的离子交换柱，结果显示，总体目标化学物质在5种离子交换柱上均能分离出来，在15 m的(5%苯基)羟基硅氧烷和(35%苯基)羟基硅氧烷离子交换柱在上也是有比较理想的分离出来实际效果，但鉴于长离子交换柱的分离出来時间较长，因而最后选ZB-5HT（15 m × 0.25 mm × 0.1 µm）离子交换柱，既节省了時间，也可得到有效的分离出来实际效果。

2.4　气相口溫度提升

充分考虑总体目标二甲基硅氧烷类存有D4P，D5P，D4A等高线熔点的化学物质。在确认之上提纯和分离出来标准后，用相对分子质量较大的D4A的规范工作中水溶液对进样口溫度开展提升。結果见表3，伴随着气相口溫度的上升，峰总面积转变慢慢扩大，在280 ℃～300 ℃中间做到较大，300 ℃之后，伴随着气相口溫度的上升，峰总面积转变并不大。因而，挑选300 ℃为最好气相口溫度。

质谱分析标准的挑选

将21种二甲基硅氧烷类物质和福林酚试剂物标液逐一在EI全逐行扫描下开展一级质谱分析扫描仪，发觉低质量数环形与网状结构二甲基硅氧烷类物质便于产生遗失-CH3的分子离子峰[M-15] ，如D3 [222-15] (M=207)，L4 [240-15] (M=225)，D5 [370-15] (M=355)，如图所示3b所显示；高质量数的环形和网状结构二甲基硅氧烷类物质除便于产生遗失-CH3的分子离子峰[M-15] 外，还便于产生汇聚数更低更平稳的分子离子峰，如D7的关键分子离子峰[281] ，D8的分子离子峰[355] ，L6的分子离子峰[221] ；次之，带有苯基的二甲基硅氧烷类物质更容易产生遗失-C6H5的分子离子峰，如D3P与D4P。各自选择之上各成分的质谱分析谱图上回应比较大的正离子为母正离子，以5~60 eV的撞击动能开展子离子方式扫描仪，结果显示，21种二甲基硅氧烷类物质中，环形二甲基硅氧烷类物质均便于产生[CH3SiO2] (M=75)的子离子，网状结构二甲基硅氧烷类物质均便于产生[C2H5SiO] (M=73)的子离子；21种二甲基硅氧烷类物质提升后的主要参数见表4。