3、试品前解决提升
试验室关键对当然晾干神仙草开展破碎,试品中带有黑色素等其它化学物质,而依据苯甲醛特性,微溶解水、可溶于酒精、医用乙醚等有机溶液,因而试验室选用酒精、乙酸丁酯、医用乙醚、乙腈几类试验室常见有机溶液对试品开展获取,苯甲醛在水解情况下到水里溶解性比较大,因而在试样中添加硫酸碱化试品,并添加氧化钠,减少苯甲醛在水看中的溶解性,根据液液分派,做到对神仙草中苯甲醛的获取。试验结果显示:医用乙醚获取实际效果最好是。
用医用乙醚对能力验证试品、试验室质量控制样,检验結果令人满意(见表2)。
4、线形范畴,方法检出限、定量限、利用率和精度
标液1000mg/L,用流动性相稀释液获得0.00、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L浓度值点配置的曲线图点。按(1)色谱仪标准。离子交换柱Shim-packGIST2.0mmI.D×150mmL,2.0μm;流动性相A:0.2mmol/L乙酸铵溶液,B:乙腈,等度过柱(A/B=70/30);流动速度(0.4mL/min);柱温:40℃。进样量10μL。(2)质谱分析标准离子化方式。ESI(一);正离子喷雾器工作电压:4.5kV;做雾化气:N23.0L/min;干躁气:N215L/min;撞击气:氩气;DL溫度:250℃;加热器溫度:400℃;逐行扫描:多反映检测(MRM);停留時间:20ms;时间延迟:3ms仪器设备标准以提升的最好标准气相剖析,以峰总面积为纵轴、浓度值(μg/L)为横坐标轴画曲线图。试验结果显示,总体目标物在0.1~2.0mg/L范畴内线性相关优良,线性方程为y=173.49x 180.85,相关系数r为0.9999。本分析根据配置0.05mg/L浓度值点气相11次,获得11次气相相对标准偏差S=0.008,3×S为方法检出限,4倍方法检出限做为定量限,称样量1.09,本办法的方法检出限为0.025mg/kg,定量限为0.1mg/kg。
在2种不一样原产地神仙草试品中分別加上0.1mg/L、0.5mg/L、1.5mg/L三个水准浓度值总体目标物标准物质,每一个水准反复测试6次,开展利用率和精度测算,均值利用率在90.0%~98.0%中间,相对性相对标准偏差在(RSD)2.1%~4.6%中间,結果见(见表3)。
5、具体试品的检验
本科学研究创建的办法对神仙草、神仙草树脂胶粉、凉皮水果罐头、神仙草露等试品开展检测,几类神仙草以及生产商品中都验出了苯甲醛,在其中苯甲醛成分:神仙草在7.52mg/kg~8.33mg/kg间,神仙草树脂胶粉50.4mg/kg,凉皮水果罐头2.60mg/kg,神仙草露1.76mg/kg,(见表4)。苯甲醛标准物质和神仙草试品色谱各自见图8、图9。
三、结果
文中选用医用乙醚做为提纯有机溶剂,在弱酸性情况下,液液萃取法获取神仙草以及商品中苯甲醛的前处置技术性,创建了神仙草以及商品中苯甲醛成分的HPLC—MS/MS测定法,该办法简易、灵巧、平稳,可达到神仙草以及商品中苯甲醛成分的检验和确诊。