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高效液相色谱一串联质谱法测定仙草及其产品中苯甲酸含量(二)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-23 09:08:01 关注: 0 次
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3、试品前解决提升

试验室关键对当然晾干神仙草开展破碎,试品中带有黑色素等其它化学物质,而依据苯甲醛特性,微溶解水、可溶于酒精、医用乙醚等有机溶液,因而试验室选用酒精乙酸丁酯医用乙醚乙腈几类试验室常见有机溶液对试品开展获取,苯甲醛在水解情况下到水里溶解性比较大,因而在试样中添加硫酸碱化试品,并添加氧化钠,减少苯甲醛在水看中的溶解性,根据液液分派,做到对神仙草中苯甲醛的获取。试验结果显示:医用乙醚获取实际效果最好是。
用医用乙醚对能力验证试品、试验室质量控制样,检验結果令人满意(见表2)。

4、线形范畴,方法检出限、定量限、利用率和精度

标液1000mg/L,用流动性相稀释液获得0.00、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L浓度值点配置的曲线图点。按(1)色谱仪标准。离子交换柱Shim-packGIST2.0mmI.D×150mmL,2.0μm;流动性相A:0.2mmol/L乙酸铵溶液,B:乙腈,等度过柱(A/B=70/30);流动速度(0.4mL/min);柱温:40℃。进样量10μL。(2)质谱分析标准离子化方式。ESI(一);正离子喷雾器工作电压:4.5kV;做雾化气:N23.0L/min;干躁气:N215L/min;撞击气:氩气;DL溫度:250℃;加热器溫度:400℃;逐行扫描:多反映检测(MRM);停留時间:20ms;时间延迟:3ms仪器设备标准以提升的最好标准气相剖析,以峰总面积为纵轴、浓度值(μg/L)为横坐标轴画曲线图。试验结果显示,总体目标物在0.1~2.0mg/L范畴内线性相关优良,线性方程为y=173.49x 180.85,相关系数r为0.9999。本分析根据配置0.05mg/L浓度值点气相11次,获得11次气相相对标准偏差S=0.008,3×S为方法检出限,4倍方法检出限做为定量限,称样量1.09,本办法的方法检出限为0.025mg/kg,定量限为0.1mg/kg。

在2种不一样原产地神仙草试品中分別加上0.1mg/L、0.5mg/L、1.5mg/L三个水准浓度值总体目标物标准物质,每一个水准反复测试6次,开展利用率和精度测算,均值利用率在90.0%~98.0%中间,相对性相对标准偏差在(RSD)2.1%~4.6%中间,結果见(见表3)。

5、具体试品的检验

本科学研究创建的办法对神仙草、神仙草树脂胶粉、凉皮水果罐头、神仙草露等试品开展检测,几类神仙草以及生产商品中都验出了苯甲醛,在其中苯甲醛成分:神仙草在7.52mg/kg~8.33mg/kg间,神仙草树脂胶粉50.4mg/kg,凉皮水果罐头2.60mg/kg,神仙草露1.76mg/kg,(见表4)。苯甲醛标准物质和神仙草试品色谱各自见图8、图9。

三、结果

文中选用医用乙醚做为提纯有机溶剂,在弱酸性情况下,液液萃取法获取神仙草以及商品中苯甲醛的前处置技术性,创建了神仙草以及商品中苯甲醛成分的HPLC—MS/MS测定法,该办法简易、灵巧、平稳,可达到神仙草以及商品中苯甲醛成分的检验和确诊。

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