神仙草，别名凉粉草、仙人草，为唇形科凉粉草，属一年生木本植物。在我国关键出产于广东省、福建省、广西省、江西省、云南省等省区。国卫和方案联合会在2010年3月公布[2010年]第3号公示，容许神仙草做为一般食品类生产运营，神仙草被列为了我国食同宗绿色植物文件目录。

神仙草做为主要的药用价值和食用植物資源，带有充足的营养元素，神仙草狼把草干样带有约70％糖类与碳水化合物，小量蛋白、人体脂肪、黑色素等，还带有较多的矿物原素，是一种主要的药食同源双用的绿色植物資源。在草本中记述神仙草的药用价值作用普遍，具备医治慢性肾脏病、糖尿病患者、骨关节肌肉疼痛、非淋，清暑、退热利湿、解渴、降血脂，延缓衰老、防癌等作用。是纯天然、安全性、健康保健、健康食品比较理想的原材料，其生产加工运用使用价值也十分普遍，比如仙草冻、仙草奶茶/广东凉茶、服用凉皮阿拉伯胶等以仙草粉为主要材料，加多宝凉茶等凉茶饮料和其它一些品牌酸牛奶等饮品配表中也见带有仙草粉，对仙草粉的分析运用已变成网络热点。商品在东南亚地区及地域很受大家喜爱。

近些年，中国出口贸易的神仙草生产加工食品类中，验出了苯甲醛类化合物，在国际性经济环境下降，出入口不景气，海外对导入的设备操纵更加严苛，有一些我国及地域要求不可以在该设备中加入苯甲醛类添加剂，对制造业企业的对外贸易导致了很大的危害。苯甲醛和山梨酸是食品行业中较常用的添加剂，能有效的避免酵母菌、黄曲霉菌、病菌的生长发育。在我国国家行业标准GB2760—2014中明文规定了苯甲醛的最高应用限定。

现阶段，苯甲醛的检查办法有食品卫生安全国家行业标准GB5009.28—2016，2个规范均为液相色谱仪法。王海华等、郑玲等、何日安等均科学研究过液相色谱仪测量神仙草中苯甲醛类化合物。因为纯粹的色谱法只根据保存期开展判定，专属性和非特异较弱，易造成阳性或假阴性結果，有参考文献报导选用色谱仪质谱分析联使用方法检验饮品和调味品中的苯甲醛。并未发觉世界各国有关应用高效率液相色谱仪～质谱分析联用测定方法神仙草中苯甲醛的论文和报导。文中运用液液萃取法获取神仙草中、神仙草商品中的苯甲醛，运用高效率液相色谱仪-质谱分析联使用方法多种反映检测（MRM），能够对目的物开展精确判定定量分析，結果令人满意。

一、试验一部分

1、仪器设备与实验试剂

高效率液相色谱仪-质谱分析液质仪LcMs8040，配电设备喷雾器离子源（EsI）（日本安捷伦仪器企业）；超纯水仪：Sanorius-comfort-I-8-TOc（法国赛多利斯企业）；振荡仪YAMATOSA300（日本YamatoScientificCo，Ltd）。苯甲醛标准物质（GBw（E）0822621000μg/mL）（北京市坛墨质检高新科技有限责任公司）；乙酸铵：GR级（天津市大茂）；乙腈：HPLc级（英国默克）；别的实验试剂为分析纯实验试剂。

2、仪器设备标准

（1）色谱仪标准离子交换柱

Shim-packGIST2.0mmI．D×150mmL，2.0μm；流动性相A：0.2mmol/L乙酸铵溶液，B：乙腈，等度过柱（A/B=70/30）；流动速度（0.4mL/min）；柱温：40℃。进样量10μL。

（2）质谱分析标准离子化方式

ESI（一）；正离子喷雾器工作电压：4.5kV；做雾化气：N23.0L/min；干躁气：N215L/min；撞击气：氩气；DL溫度：250℃；加热器溫度：400℃；逐行扫描：多反映检测（MRM）；停留時间：20ms；时间延迟：3ms；MRM主要参数：见表1。

3、规范溶液的配制

标液1000mg/L，用流动性相稀释液获得0.00、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L浓度值点。

4、试品前解决

称量试品1～29，放置50mL聚四氟乙烯离心管架中，添加1.0mL盐酸溶液（1∶1）碱化，添加氧化钠1g，各自用20mL、10mL医用乙醚获取2次，每一次振摇10min，将顶层医用乙醚萃取液吸出放另一离心管架中，合拼2次医用乙醚萃取液。萃取液过没有水硝酸钠（马辐炉450℃烧4h），用5mL医用乙醚渗滤，搜集医用乙醚，40℃N2水浴烘干，添加1mL流动性相蜗旋融解，过0.22um滤纸预留。

5、试品的测量

按Shim-packGIST2.0mmI．D×150mmL，2.0μm；流动性相A：0.2mmol/L乙酸铵溶液，B：乙腈，等度过柱（A/B=70/30）；流动速度（0.4mL/min）；柱温：40℃。进样量10μL对规范系列产品水溶液及获取净化处理试品开展检测，外标法定量分析。

二、結果与探讨

1、色谱仪标准的挑选

选用高效液相色串连谱质谱检验苯甲醛，试验室参照国家标准GB/T23495—2009方式，分离出来的离子交换柱采用C18开展剖析（2.1μm，2.1×150mm）。离子化方式：ESl（一），挑选水-乙腈做为流动性相，试验室发觉，苯甲醛发生峰宽化及托尾状况，这也是因为苯甲醛含有与弱正负极官能团，而C18色谱柱含有硅甲基构造，而硅甲基与苯甲醛上的甲基产生弱离子交换法功效，造成 峰宽化。Horiyama等利用在流动性相里加人缓存盐来改进分离出来实际效果。王祖翔等利用在流动性相里加人0.2mmol/L乙酸铵能够 大大提高分离出来实际效果，本试验室参考该标准，配备0.2mm01/L乙酸铵和乙腈做为流动性相，因为剖析单化学物质，本分析应用等度过柱，配置含量为1mg/L点，流动性相占比（0.2mmol/L乙酸铵/乙腈（v/v））：（90/10）、（85/15）、（80，20）、（70/30）的比率开展过柱，从峰形、回应、保存期剖析，（70/30）配制能够 实现不错的結果，不一样流动性般配核对峰型的危害见图1～4。
 

2、质谱分析标准的提升

配置苯甲醛浓度值为1mg/L，在Q3scan逐行扫描下，与此同时开展共价键方式和空气负离子方式收集，实验结果显示：空气负离子方式得到极强的准分子离子数据信号，影响相对性较少。这与苯甲醛分子式相关，苯甲醛有羧基构造，易水解转化成羧基，进而在负方式下更非常容易获得极强的准分子离子，因而试验室挑选了空气负离子方式。根据立即气相标液，质谱分析全自动提升获得苯甲醛：定量分析离子对为121.0/77.0。