1 原材料与方式

1.1 原材料、实验试剂和仪器设备

挑选11款市面上电子蒸汽烟烟液试品，在其中Arabica-A和Arabica-B，Mallika-A和Mallika-B各自为同一香味设计风格，除标识尼古丁质量浓度外，秘方构成一致。此外，挑选4款pH和香料构成（包含香烟、甜瓜、香薄荷、黑豆）不一样、未加上尼古丁的烟液秘方。共15款烟液试品实际信息内容见表1。

正己烷（色谱纯，泰国的RCI Labscan企业）；二氯甲烷（色谱纯，英国Tedia有限责任公司）；丙二醇、凡士林（USP级，国药控股化学药品有限责任公司）；双蒸水（电阻18.2 MΩ﹒cm）；甲酸、氢氧化钠溶液（AR，上海市乔阳化学药品有限责任公司）；正十七烷（≥98.5%，北京市百灵威高新科技有限责任公司）；尼古丁标液（4 000 μg/mL等保水溶液，上海安谱高新科技有限责任公司）；水杨酸钠尼古丁盐、葡萄糖酸尼古丁盐（质量浓度为25%的溶液）、酒石酸尼古丁盐（结晶，质量浓度>99%）（自做）。

CPE205电子分析天平（感量0.000 01 g）、通用性pH计（法国Mettler Toledo企业）；Milli-Q50超纯水仪（英国Millipore公司）；7890B气相色谱（GC）、7890B/5975C气象色谱仪-质谱分析液质仪（GC-MS，英国Agilent企业）；Talboys多列管式涡流切换阀（上海安谱高新科技有限责任公司）；RJ-TDL-40F低速档多管式离心机（无锡市瑞江分析仪有限责任公司）。

1.2 方式

1.2.1 PG-VG管理体系试品的制取

依据试验规定，将丙二醇（Propylene glycol, PG）和凡士林（Vegetable glycerin, VG）以一定比率混和，做为做雾化有机溶剂。各自加上一定量的水杨酸钠尼古丁盐和葡萄糖酸尼古丁盐，配置一定尼古丁浓度值的PG-VG管理体系试品。

1.2.2 中性化水制取

取一定量的双蒸水，烧开20 min去除CO2，密封性后制冷至室内温度。应用前以0.01 mol/L氢氧化钠溶液水溶液调整pH至7.0±0.2。每批试品解决均需再次制取。

1.2.3 pH测量

参照有关研究思路，称量1.0 g烟液试品，10 mL中性化水稀释液，涡流混和10 min，静放20 min后，应用历经校正的pH计测量试品pH。

1.2.4 尼古丁总产量测量

参照CORESTA第六2号强烈推荐方式（CRM No. 62），称量1.0 g电子蒸汽烟烟液试品，添加10 mL双蒸水、5 mL 8 mol/L氢氧化钠溶液水溶液和20 mL含正十七烷内标底正己烷提取液，涡流震荡60 min，离心式分层次，取有机相，选用GC测定方法。剖析标准：

离子交换柱：DB-17毛细管柱（30 m´0.25 mm´0.25 µm）；提温程序流程：170 ℃（10 min）；进样口和FID探测器溫度：270 ℃；进样量：1.0 μL；分离比：10׃1；载气：氮气（He）；载气总流量：1.5 mL/min；氡气总流量：30 mL/min；气体总流量：400 mL/min；尾吹气检查（N2）总流量：3 mL/min。

1.2.5 化合态与质子态尼古丁测量

各自加入适量尼古丁标液和正十七烷内标贮备液，用二氯甲烷稀释液滴定剂，配置尼古丁浓度值分別为1.0、5.0、20.0、50.0、100.0、200.0 μg/mL，且正十七烷内标浓度值为50.0 μg/mL的规范工作中水溶液。

精确称量0.2 g上下电子蒸汽烟烟液试品，添加10 mL中性化水、50 μL正十七烷内标水溶液和10 mL二氯甲烷，涡流混和提纯30 min，2 500 r/min离心式10 min，取有机相，GC-MS测量化合态尼古丁质量浓度。

在水相水溶液中添加1 mL 1.0 mol/L氢氧化钠溶液水溶液使质子态尼古丁转换为化合态，再添加50 μL正十七烷内标水溶液和10 mL二氯甲烷，涡流混和提纯30 min，2 500 r/min离心式10 min，取有机相。水相一部分反复以上提纯全过程开展二次提纯，取有机相。选用GC-MS法各自测量尼古丁质量浓度，以2次提取液测量結果之和为质子态尼古丁质量浓度。

GC-MS标准：

离子交换柱：HP-INNOWAX (30 m´0.25 mm´0.25 µm)；提温程序流程：100 ℃（1 min）5℃/min180 ℃（5 min）30℃/min240 ℃（5 min）；进样量：1.0 μL；分离比：50׃1；载气：氮气，总流量1.0 mL/min；进样口和同轴电缆溫度均为240 ℃；离子源溫度：230 ℃；挑选正离子扫描仪（SIM）方式，尼古丁定量分析正离子为84(m/z)，判定正离子为133、162(m/z)。

1.2.6 数据处理方法

应用SPSS 26.0手机软件开展统计数据数据分析，应用Origin 9.5手机软件做图。

2 結果与探讨

2.1 尼古丁形状测定法认证

2.1.1 提纯实验试剂挑选

化合态尼古丁可溶于有机相，而质子态尼古丁在水中的溶解度更强。液液两相萃取原理运用尼古丁不一样状态的这一特点，对化合态和质子态尼古丁开展两相提纯。

调查3种常见于尼古丁测量的提纯实验试剂（二氯甲烷、正己烷和二甲苯），其均呈现出了不错的疏水性特点，在其中正己烷的疏水性能最好，二甲苯和二氯甲烷在20 ℃时有一定溶解度，二氯甲烷的水里融解量为2%上下，对两相提纯的危害较小。

进一步调查3种实验试剂对同一尼古丁盐型电子蒸汽烟烟液的二步提纯高效率（图2）。选用正己烷时第一次提纯不彻底，在第二次提纯中尼古丁回应较高，提纯高效率不佳。二甲苯中的尼古丁响应值和一次提纯高效率均较低。依据峰总面积响应值测算，二氯甲烷中第二次提纯的尼古丁响应值仅为第一次提纯的1.47%，一次提纯高效率最大，疏水性和敏感度优良，适用不一样形状和浓度值覆盖面广的尼古丁提纯和分离出来。因而，挑选二氯甲烷做为提纯有机溶剂。