結果与剖析

流动性相的挑选提升试验

文中各自以工业甲醇/水、乙腈/乙酸铵、乙腈/水做为液相色谱仪流动性相，对50.0ug/L的标淮试品开展提升标准测量。当流动性相为工业甲醇/水和乙腈/乙酸铵时，联苯胺出不来峰，而流动性相为乙腈/水时，分离出来实际效果更强，峰形也不错。因而，选用乙腈/溶液做为联苯胺的流动性相构成。

流动性相占比的提升试验

文中对液相色谱仪流动性相的占比开展提升试验，设定乙腈/水（v/v）的比率先后为80/20、70/30、60/40、50/50、40/60，用50.0ug/L的标淮试品开展提升标准测量，結果见图1。当流动性相占比为乙腈/水（v/v)=60/40时，联苯胺分离出来实际效果最好是，响应值也最大，因而选用乙腈/水（v/v)=60/40做为流动性相占比。

流动性相流动速度的挑选提升试验

文中对液相色谱仪流动性相的流动速度开展提升试验，设定流动速度为0.6ml/min、0.8ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min，用50.0ug/L的标淮试品开展提升标准测量，結果见图2。当流动速度为1.2 ml/min时，因为水流量较快，联苯胺在离子交换柱内无法彻底分离出来，分离出来成效差且规范试品浓度值稍低；当流动速度为时0.6ml/min和0.8ml/min时，尽管分离出来实际效果可以达到测量规定，但分离出来速率过慢，保存期落后，危害全部试验的过程，因此 最后挑选以1.0ml/min做为流动性相流动速度。

离子交换柱溫度的提升试验

文中对液相色谱仪离子交换柱溫度开展提升，设定溫度各自为25℃、30℃、35℃、40℃、45℃，用50.0ug/L的标淮试品开展提升标准测量，結果见图3。由結果可获得，当环境温度小于35℃时，联苯胺的色谱峰形较弱，分离出来成效差且规范试品浓度值稍低；溫度高过40℃时，联苯胺规范试样的浓度值也稍低，很有可能是在较高气温下，联苯胺存有一定的损害，因此 最后设置40℃为离子交换柱溫度。

校准曲线制作

以提升后的色谱仪标准将标液系列产品由较低浓度的到浓度较高的先后进到高效率液相色谱莹光探测器开展测量，以联苯胺的浓度值（ug/L）为横坐标轴，以其相应的峰总面积为纵轴，创建一元线形线性回归方程，数据信息详细表1。标曲为Y=0.8701X-0.2952，线形指数r=0.9996。

精确度和精度

用以上方式配置含量为10.0ug/L和100ug/L的标液，依照提升后的仪器设备标准，对试品各自开展测量，二种浓度值各测量6次，依据测量結果剖析空缺加标回收率。10.0ug/L均值加标回收率范畴在98.8%～110%中间，相对性相对标准偏差为4.05%;100ug/L均值加标回收率范畴在94.1%～104%，相对性相对标准偏差为2.38%。精确度和精度均都符合规定规定的范畴，結果详细表2。

方法检出限的测量

依照设备的最好标准，对5.00ug/L浓度值试品开展平行测定7次，根据计算方法：方法检出限=t(n-1,0.99）×S，测算水体中联苯胺的方法检出限（t(n-1,0.99）数值3.143）。水体联苯胺测量方法检出限不大于方法检出限（取水质采样150ml浓缩至2.0ml，浓缩75倍），結果详细表3。

具体试品的测量

因当然水环境中联苯胺成分极低，多见未验出，因此自做基材加标试品做为具体试品开展剖析，与此同时做空缺试验，测量結果详细表4。

总结

本试验选用高效率液相色谱仪莹光探测器测量水里的联苯胺。试品经C18固相萃取柱吸咐后，用乙醇和甲酸水溶液除去残渣，最终用氢氧化钠-工业甲醇混和水溶液过柱，用氮吹仪浓缩滴定剂至2ml，用液相色谱莹光探测器开展测量。結果如下所示：在加入浓度值为10.0ug/L和100.0ug/L的标准下，均值加标回收率在94.1%～110%中间，相对性相对标准偏差在2.38-4.05%中间，方法检出限为0.004ug/L（方式上的方法检出限为0.006ug/L），方式的曲线图线形好，均合乎研究规定。