液态型保健品包含原浆、油类、饮品、养生保健酒等种类，因为含糖原或蛋白等营养元素，在制造和贮存全过程中容易空气氧化霉变或受细菌环境污染而低劣，因而，一般 会加入适当的添加剂做到增加有效期的目地。苯甲醛、山梨酸、对甲基苯甲醛脂类等为常见的添加剂，但在试验中发觉，一部分原浆、油类型保健品中添加了苯甲醇，很有可能做为香辛料加上，也很有可能为了更好地实现防腐蚀抗菌的实际效果。

苯甲醇是药用辅料，载于于英国FDA《非活性物质指南》中，是膏药或药水中较常用的抗菌剂，一般剂量为1～2%。苯甲醇在身体关键由肝部新陈代谢，易被氧化成苯甲醛和苯甲醛，已经有小动物毒理实验证实，苯甲醛的内服LD50为1250～1996mg/kg(鼠)，苯甲醇的内服LD50为1580mg/kg(鼠)，二者具备贴近的LD50值，表明苯甲醇具备与苯甲醛相近的毒副作用。二零一九年12月1日起实行的《保健食品备案产品可用辅料及其使用规定(2019年版)》中要求，苯甲醛以及醋酸盐在液态中药制剂中的最高用量为1g/kg，未列举苯甲醇以及应用要求。在GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中，苯甲醇为可以采用的食品类生成香辛料，是不是可作为食品防腐剂未作要求。海外针对食物中苯甲醇、苯甲醛、苯甲醛盐等多种类型苄基化学物质的总应用限制值有明确规定，1996年FAO/WHO食用添加剂协同权威专家联合会(JECFA)要求食用添加剂中苯甲醛(JECFAnumber850)、苯甲醛盐、苯甲醛(JECFAnumber22)、苯甲酸乙酯(JECFAnumber23)、苯甲醇(JECFAnumber25)和苯甲酸苄酯(JECFAnumber24)最大每天容许摄取量(ADI)为0～5mg/kg休重(以苯甲醛剂量计)，并在2001年第57次JECFA大会中维持了这一结果。

近些年，针对苯甲醇的分析多聚集在生产工艺流程与在药物行业的运用上，对于保健品中苯甲醇成分检测的消息很少，我国并未施行食品类中苯甲醇的测定法，由此可见，创建保健品中苯甲醇的含水量测定法，针对提升保健品中食用添加剂的监管，确保食品卫生安全，具备十分关键的实际意义。本分析以液态型保健品为研究对象，创建了气象色谱仪、高效率液相色谱仪和气象色谱仪-质谱分析联用三种苯甲醇的测定法，并较为了三种办法的优点和缺点和应用领域，期待可以为创建苯甲醇测量的规范方式、制订科学合理的限制值范畴给予参照根据。

一、试验一部分

1、气相色谱分析

（1）水溶液的制取

高精密称量苯甲醇标准品50mg放置50mL量瓶中，加工业乙醇稀释液并滴定剂，得标准品贮备液。取试品搅拌，高精密称量1.0g，放置10mL量瓶中，加工业乙醇融解并超声波获取10min，制冷至常温后滴定剂，0.22μm滤纸滤过，得试品水溶液。

（2）色谱仪标准

离子交换柱:J&WDB-WAX(60mx0.25mmx0.25μm)，提温程序流程为原始溫度150℃，10℃/min升至180℃，维持3min，20℃/min升至230℃，维持5min；载气为N2，恒流电源速率1.0mL/min，分离比10:1，探测器溫度250℃，气相口溫度240℃，进样量1μL。

2、高效液相色谱色谱法

（1）水溶液的制取

高精密称量苯甲醇标准品25mg放置10mL量瓶中，加50%甲醇溶液稀释液并滴定剂，得标准品贮备液。取试品搅拌，高精密称量1.0g放置25mL量瓶中，加适当50%甲醇溶液超声波获取10min，制冷至常温后滴定剂，0.22μm滤纸滤过，得试品水溶液。

（2）色谱仪标准

离子交换柱:AgilentZORBAXEclipseXDB-C18(4.6x250mm，5μm)，流动性相为工业甲醇(A)-20mmo/L乙酸铵水溶液(B)，梯度方向过柱(0～8min，10%A；8.1～20min，30%A；20.1～30min，10%A)，流动速度为1.0mL/min，气相量为10uL，柱温为35℃，检验光波长为210nm。

3、气象色谱仪-质谱

（1）水溶液的制取

标准品贮备液同气相色谱分析项下贮备液。取试品搅拌，高精密称量1.0g，放置10mL量瓶中，加工业乙醇融解并超声波获取10min后滴定剂，0.22μm滤纸滤过，高精密量取续渗沥液0.1mL放置10mL量瓶中，加工业乙醇滴定剂，得试品水溶液。

（2）色谱仪与质谱分析标准

色谱仪标准:离子交换柱为J&WDB–624UI(60mx0.25mmx1.4μm)，提温程序流程为原始溫度60℃，维持1min，以50℃/min提温至150℃，维持2min，再用10℃/min提温至250℃，维持26min；载气为氮气，原始总流量1mL/min，维持20min，以2mL/min升到2mL/min，维持20min，气相口溫度250℃，分离比10:1，进样量1μL。

质谱分析标准:同轴电缆溫度260℃，离子源溫度280℃，离子化方法EI，电子能量70eV，时间延迟7.3min，检验方法为全扫描仪(m/z30～300)和SIM挑选正离子检测方式(定量分析正离子79.0m/z，判定正离子107.0m/z和108.0m/z)。

二、結果与探讨

1、系统软件适用范围

苯甲醇在GC、HPLC、GC-MS三个系统软件上的色谱见图1～图3。试品在总体目标峰部位没有杂质影响。此外，调查了山梨酸、苯甲醛和苯甲醇三种成分的混和水溶液在三个系统软件中的分离出来实际效果，結果分离度均超过1.5，达到系统软件适用范围的规定。