2結果与探讨

2.1前解决标准的提升

2.1.1获取实验试剂的提升

本试验调查了4类饲料在乙腈和工业甲醇中的获取实际效果。结果显示，工业甲醇获取的试样中蛋白、人体脂肪等杂物较多，事后净化处理难度系数提升且对目的物有比较大影响，大部分药品的利用率较弱；而乙腈透水性强，对大部分总体目标化学物质有较高的获取率，且沉积蛋白实际效果不错，能够降低强正负极残渣和弱正负极残渣的获取，因而挑选乙腈为获取实验试剂。

2.1.2试品水解反应液的提升

磺胺类、喹诺酮类药物在生物内易与蛋白质融合造成很强的结合性，危害药品的获取高效率。若将乙腈立即添加高蛋白食物试品中会造成 蛋白大幅度转性凝结，使萃取液不可以充足触碰药品，获取高效率稍低。但在添加乙腈前先添加一定容积和含量的酸或碱溶液，可毁坏这一结合性和细胞膜的结构，促进结合态药品离解为化合态，充足释放出来到萃取液中，且水解反应后试品水分含量提升还可缓解蛋白的转性速率，扩大获取实验试剂与药品的触碰总面积，提升药品的获取高效率；此外，酸、碱还能抑制化学物质酸、碱基团的离解，提升其迁移到乙腈层中的高效率。试验调查了向试品中添加同样浓度值稀硫酸、氢氧化钠、苯甲酸、磷酸氢二钾水溶液水解反应后药品的获取实际效果。结果显示，碱溶液水解反应的生鸡蛋试品乳化现象较比较严重，乙腈与栽培基质及水相无法分离出来；而酸水解反应的分层次不错，在其中加硫酸的试样中大部分药品的利用率高些，对盐酸浓度和容积提升后，明确以5mL2mol/L硫酸水解反应试品。

2.1.3蛋白质变性实验试剂的提升

因为水解反应试品时带到很多水而危害获取实验试剂的浓缩高效率。本试验调查了向萃取液中添加过多的无水硫酸钠、无水硫酸镁、碳酸钾、碳酸氢纳及氧化钠以去除水。结果显示，除氧化钠外，其他4种均无法使乙腈和水份层，无水硫酸钠及没有水甘露醇在本实验操作中的需求量不但不可以将水所有除去，还使一部分饲料被吸咐而减少利用率。而氧化钠的蛋白质变性功效可促进水看中的药品很多迁移到乙腈层中，与此同时萃取液中大量的蛋白沉积于水相，防止了萃取液浓缩时造成泡沫塑料而流出的损害。因而，向萃取液中添加过多氧化钠至饱和状态(约7～9g)，待乙腈和水份层后取下乙腈层再开展事后试验。

2.1.4获取频次的提升

本试验调查了生鸡蛋、鸡脯肉试品水解反应后，每一次添加15mL乙腈各自获取1、2、3次后各药品的利用率，結果列于表2。由此可见，获取1次一部分药品及相对应内标物的获取高效率有很大差别，一部分药品超过饲料残余对利用率(70%～120%)的规定；获取2次的利用率最好是；获取3次的影响峰增加。因而，挑选每一次添加15mL乙腈反复获取2次。

2.1.5净化处理制剂的提升

萃取液浓缩至干后，残余物中有很多油状物质，因而在于萃取液中添加8～10mL正己烷除脂后测量。结果显示，大部分药品的利用率高过除脂前，且敏感度提高，但磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、洛美沙星和培氟沙星的利用率较弱。若应用8～10mL环己烷-正己烷水溶液，则磺胺间甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉的利用率在70%～120%以内，其他药品的利用率也很好。因而，挑选8～10mL环己烷-正己烷水溶液除去萃取液中的人体脂肪。

除此之外，一部分氧化钠溶解乙腈中，易对设备导致环境污染。因为氧化钠在乙酸丁酯中的溶解性较小，因而，将试品萃取液浓缩至干后，添加2mL含不一样浓度值苯甲酸的乙酸丁酯融解、过虑，调查对氧化钠除去实际效果及药品利用率的危害。结果显示，乙酸丁酯融解后均有很多氧化钠进行析出，经0.22μm有机滤膜过虑，除去氧化钠后大部分药品的利用率高过除去前，尤其是洛美沙星和培氟沙星，在其中以0.2%苯甲酸-乙酸丁酯融解的试品最好是。根据测算试品萃取液除去氧化钠前、后的药品基质效应(ME)(ME=空缺栽培基质标曲的切线斜率/有机溶剂标曲的切线斜率-1)×100%)发觉，除去氧化钠后一部分药品基质效应大大的变弱，示于图1。从而推断，氧化钠对药品利用率有很大危害，挑选0.2%苯甲酸-乙酸丁酯水溶液融解残余物除去氧化钠。

2.1.6净化处理方法的提升

试品中带有黑色素、糖、有机物、矿物等多种多样残渣，会变弱离子交换柱的特性，危害仪器设备使用期限。PSA可高效吸咐糖原、黑色素、有机物，C18可吸咐人体脂肪和一些矿物等，因而，试验将C18与PSA混和做为吸收剂，各自选用分散化固相萃取法和改进分散化固相萃取法(按1.4.2节实际操作)对经前二步净化处理后的萃取液再净化处理。结果显示，因为改进分散化固相萃取法中待净化处理液与填充料触碰更为充足，除去残渣实际效果更强，利用率较高，大多数聚集在80%～110%范畴内。最后挑选C18为30mg，PSA为60mg为吸收剂的改进分散化固相萃取法对试品开展净化处理。