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葡萄籽维生素E软胶囊中原花青素和维生素E的快速测定(三)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-22 10:23:56 关注: 0 次
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实验中,具体添加的标准品为维生素E冰醋酸酯(添加量为8.5132mg),换算成维生素E(以α-维他命d计)的量为7.76mg,换算方式:维生素E(以α-维他命d计)/mg成分=维生素E冰醋酸酯/mg×430.71/472.75(在其中,430.71为α-维他命d的相对分子质量,472.75为DL-α-冰醋酸维他命d(即维生素E冰醋酸酯)相对分子质量,参照规范GB1886.233—2016《食品安全国家标准食品添加剂维生素E》)。

5、正中间精度实验

称量葡萄籽维生素E胶囊(生产批号20190115)內容物6份,每一份约100mg,高精密称取,高精密称量葡萄籽维生素E胶囊(生产批号20190115)內容物0.1g于25mL量杯中,添加10mL工业甲醇,放置70℃水浴中加温,振摇使內容物分散化,马上迁移至25mL容量瓶中,再用10mL工业甲醇分三次清洗量杯,清洗液转到容量瓶,超声波获取20min,取下,制冷至室内温度,用工业甲醇滴定剂至标尺,混匀,经0.22μm微孔滤膜过虑,做为供试品水溶液。采用不一样离子交换柱、不一样高效率液相色谱各自测量试品中花青素与维生素E成分,随后各自对两成分6个成分数据信息开展相对性相对标准偏差统计分析,获得两成分的含量的RSD均低于1.5%,说明应用该方式正中间精度优良(见表4)。

6、加标回收率实验

称量已经知道花青素与维生素E成分的葡萄籽维生素E胶囊(生产批号20190115)內容物约50mg,共6份,高精密称取,向试品中添加花青素与维生素E冰醋酸酯混和标准品储备液(花青素5.435lmg/mL,维生素E冰醋酸酯2.1283mg/mL)4mL,高精密称量葡萄籽维生素E胶囊(生产批号20190115)內容物0.1g于25mL量杯中,添加10mL工业甲醇,放置70℃水浴中加温,振摇使內容物分散化,马上迁移至25mL容量瓶中,再用10mL工业甲醇分三次清洗量杯,清洗液转到容量瓶,超声波获取20min,取下,制冷至室内温度,用工业甲醇滴定剂至标尺,混匀,经0.22μm微孔滤膜过虑,做为供试品水溶液。离子交换柱:以十八烷基氯硅烷引线键合硅橡胶为填充料,DikmaDiamons订C18(4.6mm×150mm,5μm);流动性相:工业甲醇;流动速度:1.0mL/min;检验光波长:284nm柱温:30℃;进样量:10μL。测得花青素与维生素E两成分的加标回收率均值各自为95.4%、99.0%,RSD各自为2.3%、1.2%,实验結果见表5、表6,说明应用本方式检验利用率较高,精确度优良,結果靠谱。

7、试品的含量测量

称量3批葡萄籽维生素E胶囊內容物约100mg,生产批号20190115、20190116、20190l17,每次试品各3份,高精密称取,高精密称量葡萄籽维生素E胶囊(生产批号20190115)內容物0.1g于25mL量杯中,添加10mL工业甲醇,放置70℃水浴中加温,振摇使內容物分散化,马上迁移至25mL容量瓶中,再用10mL工业甲醇分三次清洗量杯,清洗液转到容量瓶,超声波获取20min,取下,制冷至室内温度,用工业甲醇滴定剂至标尺,混匀,经0.22μm微孔滤膜过虑,做为供试品水溶液。离子交换柱:以十八烷基氯硅烷引线键合硅橡胶为填充料,DikmaDiamons订C18(4.6mm×150mm,5μm);流动性相:工业甲醇;流动速度:1.0mL/min;检验光波长:284nm柱温:30℃;进样量:10μL。按外标法以峰面积换算花青素与维生素E(以α-维他命d计)成分。結果见表7。

三、结果
文中选用高效液相色谱色谱法创建葡萄籽维生素E胶囊中花青素和维生素E与此同时监测的迅速统计分析方法。将维生素E冰醋酸酯标准品水溶液引入配置DAD探测器的液相色谱,打开光谱仪收集,明确了维生素E冰醋酸酯的最高消化吸收光波长为284nm。花青素分子结构中带有苯环结构,在紫外线区也是有较强的消化吸收,且在紫外线区有唯一特点消化吸收峰,因而本方式明确液相色谱仪标准的检验光波长为284nm。

此方法明确选用超音波获取法可提升获取高效率,解决了国家标准测定方法维生素E时供试品水溶液制取方式实际操作繁杂、现场采样长、可重复性较弱、需应用危化品等难题,与此同时解决了本需进行两相工业甲醇,流动速度1.0mL/min,检验光波长284nm标准下开展液相色谱仪剖析能够高效迅速的测出葡萄籽维生素E胶囊中花青素和维生素E的成分。供试品水溶液中花青素和维生素E冰醋酸酯成分在12h内长期保持。花青素线形线性回归方程为y=4576.4x 8.0492,线形相关系数r为R2=0.9998,线形范畴为0.2806~2.8057mg/mL,均值利用率为99.4%。维生素E线形线性回归方程为y=2086.4x-8.5767,线形相关系数r为R2=1,线形范畴为0.1236~1.2358mg/mL,均值利用率为99.0%。且花青素可重复性与正中间精度实验RSD各自为0.9%、1.3%,维生素E可重复性与正中间精度实验RSD各自为1.1%、0.8%。本方式可重复性好,实际操作迅速简单,专属性强,可用以葡萄籽维生素E胶囊的质量管理。

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