（4）液相色谱仪标准

离子交换柱：以十八烷基氯硅烷引线键合硅橡胶为填充料，DikmaDiamons订C18（4.6mm×150mm，5μm）；流动性相：工业甲醇；流动速度：1.0mL/min；检验光波长：284nm柱温：30℃；进样量：10μL。

（5）标液工作中曲线图

高精密称量105℃干躁至恒重的花青素标准品28.63mg和维生素E冰醋酸酯标准品12.42mg于同一个10mL容量瓶中，加适当工业甲醇融解并稀释液至标尺，混匀，获得混和标准品储备液。该储备液遮光储存。混和规范储备液适当，逐步稀释液，配置成花青素浓度值为0.2806、0.8417、1.4028、1.9640、2.8057mg/mL，维生素E冰醋酸酯浓度值为0.1236、0.3707、0.6179、0.8651、1.2358mg/mL的混和标液，以十八烷基氯硅烷引线键合硅橡胶为填充料，DikmaDiamons订C18（4.6mm×150mm，5μm）；流动性相：工业甲醇；流动速度：1.0mL/min；检验光波长：284nm柱温：30℃；进样量：10μL。的色谱仪标准气相剖析，纪录色谱。以峰总面积積分数值纵轴，标准品浓度值为横坐标轴，开展回归分析，花青素在0.2806～2.8057mg/mL浓度值范畴内，维生素E冰醋酸酯在0.1236～1.2358mg/L浓度值范畴内呈优良的线性相关。二者的线形相关系数r均为0.999之上，两成分线形线性回归方程、相关系数r如表1所显示。

二、結果与剖析

1、紫外线较大消化吸收光波长的挑选

将维生素E冰醋酸酯标准品水溶液引入液相色谱（配置DAD紫外线探测器），打开光谱仪收集，在主成份峰部位观查较大消化吸收光波长（见图2）。结果显示：维生素E冰醋酸酯标准品的最高消化吸收光波长与检验光波长284nm一致。

2、试品解决时超声波時间的挑选

本实验与此同时调查5个不一样超声波获取時间，各自为5min，10min，20min，30min，40min，对花青素及维生素E加标试品的获取实际效果，利用率随时长转变关联如图所示3。

数据显示，在超声波获取5min状况下，试品中花青素和维生素E两成分获取不彻底，利用率较低；当超声波時间增加至10min时，两成分利用率有所增加，当超声波获取時间增加至20min时，萃取液中两成分利用率均实现最大；超声波获取30min、40min后两成分利用率基本上平稳且略微降低，因而试验选用超声波获取20min的办法可合理获取葡萄籽维生素E胶囊中的花青素和维生素E。

3、可靠性调查

称量葡萄籽维生素E胶囊（生产批号20190115）內容物约100mg，高精密称取。高精密称量葡萄籽维生素E胶囊（生产批号20190115）內容物0.1g于25mL量杯中，添加10mL工业甲醇，放置70℃水浴中加温，振摇使內容物分散化，马上迁移至25mL容量瓶中，再用10mL工业甲醇分三次清洗量杯，清洗液转到容量瓶，超声波获取20min，取下，制冷至室内温度，用工业甲醇滴定剂至标尺，混匀，经0.22μm微孔滤膜过虑，做为供试品水溶液。各自于制取后0，2，4，6，8，10，12h气相测量，纪录色谱，测算得12h内花青素色谱仪峰总面积RSD为0.3％，维生素E冰醋酸酯色谱仪峰总面积RSD为0.1％，表明供试品水溶液在12h内平稳（见表2）。

4、可重复性实验

称量葡萄籽维生素E胶囊（生产批号20190115）內容物6份，每一份约100mg，高精密称取。高精密称量葡萄籽维生素E胶囊（生产批号20190115）內容物0.1g于25mL量杯中，添加10mL工业甲醇，放置70℃水浴中加温，振摇使內容物分散化，马上迁移至25mL容量瓶中，再用10mL工业甲醇分三次清洗量杯，清洗液转到容量瓶，超声波获取20min，取下，制冷至室内温度，用工业甲醇滴定剂至标尺，混匀，经0.22μm微孔滤膜过虑，做为供试品水溶液。测算得6份试品花青素与维生素E（以α-维他命d计）成分均值各自为41.44g/1009（RSD为0.9％）、16.80g/100g（RSD为1.1％），说明此方法可重复性优良（见表3）。