伴随着经济社会的发展趋势,生活习惯的明显更改,大家对保健养生的影响力逐步提升,促进在我国保健品行业快速发展趋势。花青素和维生素E均具备抗氧化性活力,有利于避免細胞脆化、抵挡氧自由基危害,还可协助避免血夜体细胞损伤,防止女士习惯性或流产,因而该类具备清除自由基作用的保健产品变成行业市场新欢,该类设备的需求和销售总额增速也更快。
销售市场上该类保健产品品种多种多样,顾客难分好坏,必须创建标准的产品质量标准对其开展质量管理。花青素和维生素E是葡萄籽维生素E胶囊的两种关键指标值,创建检验该成分的办法对葡萄籽维生素E胶囊的质量管理至关重要。花青素是以绿色植物中剥离而成的多甲基黄烷一3一醇模块组成的花青素化学物质统称,该化学物质有极强的抗氧化性和抗氧化性的工作能力,葡萄籽是其关键来源于,次之普遍分散于红提、大樱桃、草莓、李子果中。现阶段,测量花青素的办法具体有紫外线或由此可见光度法、液相色谱仪法、薄层层析法、有机化学震荡法等。在其中光度法实际操作简易、检验费用相比较低,但试品解决比较用时,正丁醇一硫酸酶活性测定必须在开水浴中显色反应40min,香盐酸一硫酸酶活性测定必须遮光反映15h,试验時间较长。
研究表明,维生素E成分测量关键统计分析方法有气相色谱分析、气象色谱仪一质谱分析联使用方法、高效液相色谱色谱法、液相色谱仪一串联质谱融合放射性核素稀释液法、光度法、电化学发光抑止法和荧光法等。在这种办法中,光度法和荧光法易遭受药方中别的成份的影响,化学发光法规定独特仪器设备,液相色谱仪一串联质谱融合放射性核素稀释液法需应用本身放射性核素内标开展定量分析;食品类中的维生素E成分测量可参考国家标准方式GB5009.82开展,该法试品前解决较繁杂,提升了维生素E被氧化的风险性;《中华人民共和国药典》2015年版选用气相色谱分析,检验流程中还需加上内标测算校正因子,气象色谱仪一质谱必须将气相色谱与质谱仪器联用,不但试品前解决繁杂,且仪器设备花费高,为制造业企业产生较高的检验成本费。
文中选用高效液相色谱色谱法,可一起测量葡萄籽维生素E胶囊中花青素和维生素E的成分,创建了一种实际操作简单、結果精确、迅速经济发展的含水量测定法,明显减少了检测周期时间。
一、原材料与方式
1、仪器设备、实验试剂与原材料
Agilent1260型高效率液相色谱(配置DAD紫外线探测器):安捷伦科技有限责任公司;FA25型裁切分散化黑色防静电镊子:上海市氟鲁克动力机械生产制造有限责任公司;MSA225S一1CE—DU型电子分析天平:法国赛多利斯企业;ALl04型电子分析天平:法国梅特勒~托利多集团公司;TD5102型电子分析天平:余姚市金诺天平仪器有限责任公司;UV一2450型紫外线光度计:日本安捷伦仪器企业;DKZ一2型电加热控温震荡不锈钢水槽:杭州市哈析仪表设备有限责任公司;KQ一250DB型超声波清洗器:昆山市超声波仪器设备有限责任公司;R206B型旋转蒸发器:上海市申生高新科技有限责任公司;Milli—QA10型净水机:英国密理博我国有限责任公司。
花青素标准物质(98.0%):上海市哈灵生物技术有限责任公司;维生素E冰醋酸酯标准物质(99.5%):
国SupeIco企业;α-维他命d标准物质(98.9%):Dr.EhrenstomrGmbH企业;葡萄籽维生素E胶囊(生产批号20190115、20190116、20190117):浙江省康恩贝集团医疗保健品有限责任公司;豆油(生产批号JA2018/06/28/CN):山东鲁花集团公司有限责任公司;液体石蜡:郑州市康源化工原材料有限责任公司;工业甲醇(色谱纯):德国默克企业;工业乙醇(色谱纯):天津市海普瑞生物化工有限责任公司;L( )-抗坏血酸、三氯化铁溶液、医用乙醚、乙醚(沸程30~60℃)、无水硫酸钠(均为分析纯):永华有机化学高新科技有限责任公司。
2、方式
(1)试品解决
高精密称量葡萄籽维生素E胶囊(生产批号20190115)內容物0.1g于25mL量杯中,添加10mL工业甲醇,放置70℃水浴中加温,振摇使內容物分散化,马上迁移至25mL容量瓶中,再用10mL工业甲醇分三次清洗量杯,清洗液转到容量瓶,超声波获取20min,取下,制冷至室内温度,用工业甲醇滴定剂至标尺,混匀,经0.22μm微孔滤膜过虑,做为供试品水溶液。将以上水溶液引入液相色谱,纪录色谱(见图1)。
(2)标准品水溶液的制取
高精密称量105℃干躁至恒重的花青素标准品28.63mg和维生素E冰醋酸酯标准品12.42mg于同一个10mL容量瓶中,加适当工业甲醇融解并稀释液至标尺,混匀,获得混和标准品储备液。该储备液遮光储存。将该储备液按一定占比稀释液后入样剖析,其液相色谱仪图见图1。
(3)阴性对照水溶液制取
按秘方占比称量豆油、液体石蜡,搅拌,将其升温至70℃,熔融,搅拌均匀,制取阴性对照试品。按“1.2.1”方式制取阴性对照水溶液,气相并纪录液相色谱仪图(见图1),用以专属性科学研究。