甜蜜素有机化学名叫环己基氨基磺酸钠，是食品生产中较常用的添加物，其糖度是绵白糖的30～40倍，常见于酱制品类、酱汁、点心、水果酒和饮品等食物中。假如常常服用甜蜜素的含量过高的饮品或其它食品类，便会因摄取过多而对身体的肝部和神经造成不良影响，尤其是对新陈代谢身体排毒功能较差的老年人、孕妈妈、少年儿童伤害更显著。因而，国家行业标准对甜蜜素的应用实现了严苛的限定，一些我国乃至已明令禁止在食物中应用甜蜜素。国家标准方式GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中第一法选用添充柱对甜蜜素开展分开测量，但分离出来实际效果不太好。本试验根据多次实验，提升气象色谱仪标准，创建了测量食物中甜蜜素毛细管柱气相色谱分析。 

1试验一部分

1.1仪器设备与实验试剂

日本安捷伦仪器企业GC-2010Plus气相色谱，带火苗离子化探测器（FID），AOC-20i自动进样器，离子交换柱为Rxi-5ms毛细血管离子交换柱（30m×0.25mm×0.25μm）；TGL-16G-W离心脱水机。氧化钠、亚硝酸钠、盐酸均为分析纯，正己烷为進口色谱纯，甜蜜素标准品含量为10.0mg/mL。

1.2色谱仪标准

气相口溫度220℃，分离之比20∶1，探测器溫度230℃，氡气总流量40mL/min，气体总流量400mL/min，尾吹30mL/min。载气为纯净度大于或等于99.999%的N2，载气总流量为1.0mL/min。柱温箱溫度：初温30℃，保存1min，以6℃/min升到90℃，保存2min，以45℃/min升到220℃，保存3min。每一个试品用时19min上下，进样量1μL，以保存期判定，以峰总面积外标法定量分析。

1.3测量流程

1.3.1规范溶液的配制及标曲的创建

从浓度值为10.0mg/mL甜蜜素标液中精确汲取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL，放置50mL具塞试管婴儿中，试管婴儿中甜蜜素成分各自为2、4、6、8、10mg，在试管婴儿中各自加蒸溜水至25mL，混匀后放置冰浴中，各自添加5mL亚硝酸钠（50g/L）和5mL硫酸溶液（100g/L），混匀后置放冰浴中，30min后精确添加10.0mL正己烷、5.0g氧化钠，振摇1min（或振摇100次），静放，15min后取顶层正己烷相聚1.5mL装进气相色谱专用型样品瓶中上机操作测量。

1.3.2试件水溶液的制取

固态试件：称量2.00～3.00g已破碎的试品于50mL具塞试管婴儿中，用超纯水系统滴定剂至50mL，泡浸60min（时常摇晃），匀浆，过虑。取25mL渗沥液于50mL具塞试管婴儿中，将试管婴儿放置冰浴中，加5mL亚硝酸钠（50g/L），下列同1.3.1。如试品乳状液，则置放15min后，用塑料吸管汲取乳状液层放置离心管架中，在离心脱水机中以2000r/min离心式15min，取顶层正己烷相上机操作剖析。液态试件：汲取10mL样液，再称重10mL样液的品质，放置50mL具塞试管婴儿中，用超纯水系统滴定剂至25mL，将试管婴儿放置冰浴中，加5mL亚硝酸钠，下列同1.3.1。 

2結果与剖析

2.1色谱仪标准的优化方案及色谱

国家标准方式GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中第一法选用添充柱对甜蜜素开展分开测量，80℃控温实际操作。试验中发觉，在添充柱控温标准下，正己烷与甜蜜素的保存期十分贴近，正己烷有机溶剂峰与甜蜜素峰分离度很不太好。而文中试验选用Rxi-5ms毛细血管离子交换柱实现分离出来，选用提升的色谱仪标准（初温30℃，保存1min，以6℃/min升到90℃，保存2min，以45℃/min升到220℃，保存3min），正己烷有机溶剂峰与甜蜜素峰分离度非常好，峰形好，且还减小了试品中一些熔点较高的不明成分在离子交换柱中的残余，提升 了检查效果的精确性。正己烷中甜蜜素成分为2mg/mL的标准品色谱仪见图1。由图1得知，在本试验标准下甜蜜素的保存期为8.299min。

2.2试品中甜蜜素的获取

固态试品都包含一定的水份，用捣烂机处理不易将试品彻底捣烂，选用机械设备震荡及超音波解决等方式，不可以将试样中的甜蜜素彻底获取出去，会使测量結果稍低。本试验将试品剁碎，加纯净水泡浸60min后，匀浆，试品中的甜蜜素能最大限度的被获取出去，测量結果更精确。图2为饮品饮品中甜蜜素获取后的图普。

2.3线性相关性测量結果

按1.3.1制取成分为2、4、6、8、10mg的系列产品标液，按1.2的色谱仪标准，获得对应的峰总面积各自为7107.1、14291.7、21467.5、28943.9、36802.0。以峰总面积为横坐标轴，以甜蜜素成分为纵轴，其线形线性回归方程：Y＝0.0003X＋0.1346，相关系数r为0.9998。表明此方式线性相关性不错。

2.4結果测算

2.5方式精确度、精度和敏感度测量

在月饼试品中加上甜蜜素标准品，使试样中甜蜜素的成分各自为0.20、0.40、0.80g/kg；在饮品试品中加上甜蜜素标准品，使试样中甜蜜素的成分各自为0.10、0.50、1.00g/kg。每一个加上浓度值做3次平行测定，依据实验結果测算利用率和相对性相对标准偏差，测量結果见表1。由表1能够 看得出，均值利用率为90.7%～99.0%，相对性相对标准偏差为2.59%～3.69%，表明该办法有着不错的准确性和精度。

5结果

本实验操作中，用Rxi-5ms毛细血管离子交换柱分离出来，火苗离子化探测器（FID）在提升的色谱仪标准下，测量得到的甜蜜素峰形好，杂峰影响小。标曲线性相关性好，方式利用率高，能够达到具体检查的必须 。