甜蜜素，别名环己基氨基磺酸钠，糖度比绵白糖高于40倍，是一种无营养成分甜味素，较难被人体新陈代谢。在我国对于食物中甜蜜素的增加应用，在GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中做出要求，冷冻健康饮品、曲奇饼干、水晶果冻、饮料类、食品调味料较大用量为0.65g/kg，苹果酱、果脯、腌渍蔬菜水果较大需求量1.0g/kg，吐司面包、点心较大需求量1.6g/kg，带壳熟制干果与籽类较大需求量6.0g/kg。现阶段市場上甜蜜素超标准的难题，关键聚集在饮品、果脯与点心等食品类上。

现阶段甜蜜素的检查办法有多种多样，如光度计法、气相色谱分析、气质联用仪法、液相色谱仪法和液相色谱仪串联质谱联使用方法等。在其中气相色谱分析是非常常见的检查方式 ，但不足之处是方法检出限较低，且很容易发生验出阳性难题。国家标准GB/T5009.97-2003选用的就是气相色谱分析。基本原理是在弱酸性物质中，环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反映转化成环己醇亚硝酸盐酯，根据其色谱仪峰对甜蜜素开展判定定量分析。气相色谱分析方法检出限相对性较低，且非常少提及第二种衍化物质，仅对其关键物质开展判定定量分析。伴随着对甜蜜素检验科学研究的深层次，愈来愈多的受试将第二种化合物列入定量分析范畴。国家标准GB5009.97-2016第一法气相色谱分析中，前解决方式基本原理不会改变，与此同时检验衍化物质环己醇亚硝酸盐酯类化合物和环己醇，加和定量分析。可是用气质联用仪方式对二种衍化物质加和定量分析的分析报导较少。根据此，文中在GB5009.97—016第一法的根基上，调查了气质联用仪法甜蜜素的判定和定量分析法的可行性分析，合理清除了测量結果阳性的概率，与气相色谱分析对比，与此同时减少了方法检出限。

一、实验一部分

1、实验试剂与仪器设备

AgilengtGC-MSD（7890A-5975C）（英国安捷伦仪器企业），离子交换柱：HP-5MS（30mx0.25mmx0.25um）﹔环己基氨基磺酸钠标准物质（纯净度99.8%），正已烷（HPLC级），亚硝酸钠、盐酸、氧化钠〈分析纯）。

2、试验全过程

（1）色谱仪标准

离子交换柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），载气：高纯氦气（≥99.999%）﹔柱总流量（恒流电源）：1.5mL/min，气相口溫度：250℃﹔气相方法：分离气相，进样量：1μL，程序升温：初温40℃，保存4min，4℃/min升到80℃/min，保存0min，30℃/min升到190℃/min，保存4min。

（2）质谱分析标准

离子源溫度230℃，插口溫度280℃﹔离子源种类EI，水解动能70eV，扫描仪方法：挑选正离子扫描仪；有机溶剂时间延迟为7.00min。

（3）实验方式

试品前解决：称量粉碎、搅拌的试品5g于50mL离心管架中，加30mL水，振摇，超生户远取20min，搅拌，离心式（3000r/min）10min，过虑，用水份次清洗沉渣，搜集渗沥液并滴定剂至50mL。高脂肪高蛋白食物试品暂没有科学研究区域内。

衍化和测量：精确移取以上试件水溶液10.0mL于50mL有盖离心管架中，冰浴5min后，精确添加5.00mL正己烷，添加2.5mL亚硝酸钠水溶液（50g/L），2.5mL盐酸水溶液（200g/L），扭紧离心管架盖，在冰浴中置放30min，期间振摇3～5次﹔添加2.5g氧化钠，盖紧盖后置摄像头旋涡混合器上震动1min，超低温静放或离心式，至回应后取上清液1mL过0.45um滤纸后入样。

二、結果与探讨

1、总体目标物判定标准剖析

一般觉得甜蜜素衍化物质仅有一个，为环己醇亚硝酸盐酯，在国家标准GB5009.97—2003中也仅以环己醇亚硝酸盐酯来实现定量分析。本分析中发觉甜蜜素衍化获得2个物质（图1），峰1保存期8.100min，峰2保存期8.770min，与一部分参考文献报导同样。物质1（峰1）是关键物质，一般以为是环己醇亚硝酸盐酯，但在NIST08中发觉二者匹配度很低，为哪种化学物质还有待剖析。物质2（峰2）根据在NIST08中实现配对，推论为环己醇，且与环已醇标准品比照获得认证。物质1判定正离子：41、55、83，物质2判定事例：57、67、82。