2.3 基质效应

液相色谱仪质谱分析液质质技术性中，基质效应(提高或抑止)是普遍现象的。以没有总体目标剖析物的试品做为空缺栽培基质，依照提升好的办法对三种栽培基质开展前解决并得到空缺栽培基质水溶液，各自在空缺栽培基质水溶液和配置水溶液中添加相同浓度值(10 ng/mL)的混和标液，将各总体目标剖析物在空缺栽培基质水溶液中的峰总面积与配置水溶液中的峰总面积开展较为，基质效应超过100%意味着栽培基质提高，相反，意味着栽培基质抑止。如图所示3所显示，13种总体目标剖析物在膏霜制剂、液态制剂、疑胶制剂中基质效应各自为60.7%～152.8%、57.7%～188.0%和71.2%～159.6%。

在其中氟喹诺酮抗菌素(氧氟沙星和环丙沙星)栽培基质提高效用极其显著，在三种栽培基质中都超过141.1%，环丙沙星在液态制剂中基质效应最大，做到188.0%。除强力霉素和头孢拉定外，其他11种化学物质在三种栽培基质中都主要表现为栽培基质提高效用或栽培基质抑制效应，且受栽培基质的危害比较贴近。本试验进一步较为了不一样氧化钠添加量(0.05、0.15和0.3 g)对各总体目标物基质效应的危害，如图4所显示，伴随着氧化钠使用量的提升，各总体目标化学物质的整体基质效应危害略微减少，进一步将氧化钠使用量升至0.3 g，各总体目标化学物质的基质效应并沒有取得显著的更改，因而，在解决液态制剂试品时采用0.15 g氧化钠开展实验。

2.4 方法学数据信息

试验选用放射性核素内标校准法开展定量分析，不但摆脱基质效应的危害，与此同时清除前处理中总体目标物损害产生的危害。在其中，四环素、金霉素以四环素-D6为内标，土霉素以土霉素-13C22-15N2为内标，米诺环素以米诺环素-D6为内标，强力霉素以强力霉素-D3为内标，罗红霉素以罗红霉素13C-D3为内标，头孢拉定以头孢氨苄-D5为内标，磺胺嘧啶以磺胺嘧啶-D6为内标，氧氟沙星、环丙沙星以左氧-D8为内标、克林霉素以噻菌灵-D4为内标，奥硝挫以奥硝挫-D4为内标，氯霉素以氯霉素-D5。如表4所显示，各总体目标化学物质在三种栽培基质中的利用率经放射性核素内标校准后，多在100%±10%范畴内，不错的规避了基质效应对定量分析結果的危害(图3)。

13种总体目标化学物质的方法检出限、定量限、线性相关指数见表3，加标试验結果见表4。各总体目标物在3种制剂二类医疗器械中的方法学数据信息优良，13种选中的抗菌素方法检出限在2～25 μg/kg中间，达到二类医疗器械中抗菌素违反规定加上的检查规定。以未验出总体目标剖析物的试品做为空缺试品，依据各总体目标化学物质的定量限，开展低、中、高三个浓度值水准加标试验，在其中罗红霉素、氧氟沙星、克林霉素加标水准为15、50和250 μg/kg，四环素、土霉素、磺胺嘧啶、环丙沙星、奥硝挫、氯霉素加标水准为45、100和250 μg/kg，金霉素、米诺环素、强力霉素、头孢拉定加标水准为75、250和500 μg/kg，每一个浓度值水准平行测定6次，各化学物质低、中、高3个浓度值加标水准的利用率为71.2%～130.4%，相对性相对标准偏差均低于11.3%。

2.5 具体试品检验結果

应用创建好的方式 ，对液态制剂、疑胶制剂、膏霜制剂二类医疗器械中的13种总体目标化学物质开展检验，在一份膏霜制剂的二类医疗器械中检查出氧氟沙星(图5)，成分为21.1 mg/kg，其他试品中都未验出有关化学物质。

3 结果

此方法根据极高液相色谱仪质谱分析液质质技术性，创建了适用液态制剂、膏霜制剂和疑胶制剂类二类医疗器械中8类13种抗菌素的检查要求，该办法简易、靠谱、再现性好，遮盖的抗生素种类多且目的性强，可用以严厉打击二类医疗器械中非法加上抗菌素的个人行为。