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莱藤素-羟丙基-β-环糊精包合物的制备工艺与表征(一)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-22 10:10:28 关注: 0 次
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近年来的研究表明,存有于十字花科绿色植物中的异硫氰酸酯具备极强的防癌、抗氧化性作用,能高效抑止黄曲霉菌、酵母和病菌的活力,对裂头蚴有消灭功效﹔也是有小量研究表明,异硫氰酸酯有降低血脂、降血脂的功效,因此异硫氰酸酯在食品类和医药学行业都有着不错的应用前景。在许多类型的异硫氰酸酯中,科学研究较多的是存有于西兰花中的莱藤硫烷,因其优良的抗氧化性和防癌功效,已经被开发设计生产制造为癌症药物。莱服素归属于异硫氰酸酯,关键出现于萝卜籽中,与莱藤硫烷是同分异构体,但因莱藤素结构类型比莱藤硫烷多了一个烃基,因此 其抗氧化比得上莱藤硫烷约强1~2倍,与此同时也有着不错的异硫氰酸酯的其他特性。但莱藤素的水溶差、特性不稳定,限定了其在食物中的运用。羟丙基-β环糊精(HP-B-CD)水溶强,在原浆、油类中药制剂、缓凝及靶向治疗中药制剂、注入中药制剂等领域具备无可取代的优点,是一种理想化的注射液增溶剂和药品赋形剂。现阶段莱藤素胶襄类中药制剂已经有科学研究,可是以HP-B-CD做壁材制取莱藤素包合物的科学研究未有报导。文中主要是科学研究用HP-B-CD做壁材,莱藤素粗提物做芯板,根据单要素实验和正交实验制取莱藤素-HP-B-CD包合物,并且用红外光谱分析开展表现,为莱藤素在食物及医疗领域的使用给予根据。

一、原材料和方式

1、仪器设备与机器设备

FA2104电子分析天平:上海市舜宇恒平仪器设备有限责任公司,MultifugeX1R台式一体机快速冷冻离心机:英国ThermoScientific公司;TENSOR27光谱分析仪:法国Bruker企业;RE-5299旋转蒸发器;河南省智诚智能科技有限责任公司;Alpha1-2LD冷冻式干燥机:法国CHRIST企业。

2、原材料与实验试剂

萝卜籽:子粒圆润,不长霉(武汉蔬菜研究室),纯羟丙基-β-环糊精二氯甲烷、工业乙醇、没有水医用乙醚、碘酸钾,之上实验试剂均为分析纯。

3、实验方式

(1)莱藤素的制取

生产流程:萝卜籽→干躁→破碎→脱油→碎渣→放水酶解→二氯甲烷萃取法→冷藏离心式→转动挥发→莱葭素粗提物

实际操作关键点:

①把除去植物油脂的碎渣添加一定量的水放到25℃的恒温水浴锅中,酶解50min;

②依照1∶15的比率添加二氯甲烷,震摇5~10min;

③在10000r/min标准下,冷藏离心式3min,取下一层全透明液态;

④在35℃的标准下转动挥发获得莱藤素粗提物。经检测莱藤素的纯净度是60%。

(2)包合物的配制加工工艺

芯板:用电子器件电子分析天平高精密称量10mg莱藤素于实验试剂管内,添加小量工业乙醇使其完全融解。

壁材:按一定占比称加入适量HP-β-CD,用10倍双蒸水在60℃将其融解。

包合:把芯板逐滴添加到HP-β-CD溶液中,一定溫度下包合一定的时间后取下,待水溶液冷至常温后,放到5℃冰柜中静放24h。真空过滤后于冷冻干燥器中干躁,得莱藤素与HP-β-CD的包埋物质,放进电冰箱中预留。

(3)包埋率的测定法

精确称量莱藤素与HP-β-CD包合物(W1)至干躁的小烧瓶中,添加20mL开水,拌和使其融解后,先后添加10mL工业乙醇、10mL没有水医用乙醚和10mL乙醚提纯莱藤素。反复提纯2次,合拼提取液移进恒重的小烧瓶中(W2),蒸干有机溶剂至恒重,获得提纯后的包合物(W3)。

依据以下计算公式包埋率﹔包埋率=(W3W—W2)*100W%(1—1)

式中:W1为制取的包合物品质/g:W2为小量杯品质/g,W3为提纯后的包合物品质/g。

(4)包合提取率的测定法

用高精密电子分析天平精确称量莱藤素的品质、HP-β-CD的品质及其包合物的品质,按下列计算公式包合得率。

其计算方法为:包合得率=W3/(W1 W2)*100%(1-2)

式中:W1为莱藤素的品质/g,W2为HP-β-CD品质lg,W3为提纯后的包合物品质/g。

(5)包合物的红外线定量分析

各自加入适量的HP-β-CD、莱藤素、莱藤素与HP-β-CD的包合物和物理学混合物质,用溴化钾压片糖果后于400~4000cm-1范畴内开展红外线光谱图扫描仪。

二、結果与剖析

1、单要素实验

(1)芯、壁材核对包合物的危害

莱藤素(芯板)与HP-β-CD(壁材)的百分比立即危害到包埋实际效果。在60℃包合1.5h,依照差异的芯、壁材占比制取包合物,实验結果如图所示1。包合提取率和包埋率伴随着芯、壁比的扩大,展现先扩大后下降的发展趋势,在1∶7时到达较大,因此 挑选芯、壁比1∶7为最好。

(2)包合時间对包合物的危害

一定情况下,包合時间对包合提取率及包埋率有影响。在芯、壁比1∶7,包合溫度60℃,不一样包合時间情况下,制取包合物,实验結果如图2。从图2中还可以看得出,伴随着時间的增加,包埋提取率及包合率都有所增加,在2.5h时到达较大,接着又有一定的减少,因此 ,明确最好包合時间为2.5h。

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