根据之上试验状况，在高溫情况下（700～750℃）再次对不一样品质的GBW04409国家标准物质开展氧放射性核素构成剖析。在研究操作过程中，对氟化反映不彻底造成 O2产出率稍低的试件，先纪录释放出来O2的气体压强，并根据碳分子筛吸咐搜集O2，再对镍管式反应器内残留试件再次充注BrF5实验试剂开展第二次氟化反映，再度纪录所释放出来O2的气体压强，将2次氟化反映所释放出来O2的气体压强之和用以产出率测算（表2）。由表2能够 看得出，2次氟化反映所释放出来O2的气体压强之和与按线性方程测算的气体压强符合不错，且绝大多数试件O2的产出率遍布在98.3%～102.8%范畴，表明在历经第二次氟化反映后，试件中的氧可以得到完全释放出来。将2次氟化反映所施放的O2合拼在一起测量其氧放射性核素构成，剖析結果见图3。GBW04409国家标准物质历经2次氟化反映后其δ18OV-SMOW值关键遍布在10.79‰～11.38‰范畴，均值为11.07‰±0.23‰（n=27），与其说最佳值11.11‰±0.06‰相符合。

以上试验结果显示，在较高的反映溫度下，即便按试件完全反应需要5倍的BrF5量充注，依然会发生试件氟化反映不充分的状况。制样设备中的全新升级镍管式反应器在开展试品制取前需开展氟化解决，其意义是除去管式反应器内残渣，而且BrF5实验试剂可与镍管式反应器产生化学反应在镍管式反应器内腔产生NiF2防护膜，阻拦实验试剂对管式反应器进一步反映耗费（郑淑蕙等，1986；张建锋等，2019）。在开展试件氧放射性核素试品配制环节中，当反映溫度过高时，会造成很多防护膜掉下来，对镍管式反应器内的掉落物开展透射电镜能谱分析及X射线透射物相剖析（图4），物相剖析結果确认掉下来物为NiF2。因为NiF2防护膜掉下来后，管式反应器新鮮内腔再次露出于BrF5气氛中，在高溫情况下，BrF5与镍管式反应器进一步反映耗费。恰好是因为BrF5实验试剂的超额耗费，促使试件所需氟化实验试剂量不够，造成 试件中的氧不可以释放出来彻底，导致O2产出率稍低进而造成氧同位素分馏。

3.结果

选用BrF5法对用以岩层和矿物质中氧放射性核素构成剖析开展品质监管的国家标准物质GBW04409开展氧放射性核素试品制取及构成剖析，系统软件分析了较高的反映溫度对试件中O2产出率及氧放射性核素构成的危害，确立了造成氧同位素分馏的缘故，针对提升BrF5氧放射性核素构成方式在高反映溫度标准下的精度及精确度具备实用价值。研究表明：①O2产出率针对氧放射性核素构成危害显著，小于或高过基础理论产出率的2%，δ18O剖析結果精确度较弱；②反映溫度在550～675℃，可获取较一定量的O2产出率，δ18O值精确度较高；③反映溫度高过700℃后，试件中O2的产出率显著降低，δ18O值高过国家标准物质的最佳值；④高反映溫度标准下，BrF5实验试剂与镍管式反应器的进一步反映耗费，导致试件所需氟化实验试剂量不够，导致O2产出率稍低进而造成氧同位素分馏。

选用BrF5测定方法岩层和矿石中的氧放射性核素构成，应重视产出率剖析，并选用合适的溫度标准，过高的反映溫度会提升氟化实验试剂与镍管式反应器反映耗费，导致具体参加氟化反映的制剂量不够，造成 试件中的氧不可以获取彻底而造成氧同位素分馏。针对高溫硅化物矿物质如石榴子石、孔雀石、绿帘石、赤铁矿等可试着分次氟化、合拼搜集的形式开展放射性核素构成剖析，以提升材料分析测试精度及精确度。