五氟化溴法在剖析金属氧化物和硅酸盐矿物的氧放射性核素构成时，反映溫度与反应速度是核心因素。（目地）在确保反应速度的条件下，科学研究较高反映溫度标准(550～800℃)对五氟化溴法氧放射性核素构成剖析的危害。（方式）在高反映溫度标准下对国家行业标准化学物质GBW04409开展氧放射性核素试品制作与放射性核素构成分析表明：（結果）反映溫度在550～675℃，得到 了较一定量的O2产出率，δ18O集中化在10.4‰～11.8‰范畴，精确度较高；反映溫度高过700℃后，O2产出率减少，δ18O遍布在10.8‰～26.8‰范畴，δ18O造成显著的正误差；根据分次氟化反映、合拼搜集汽体的形式得到了与国家标准物质最佳值相符合的δ18O剖析結果。（结果）在高过700℃的反映溫度标准下，BrF5与镍管式反应器产生反映，提升了实验试剂耗费。因为BrF5实验试剂量不够，造成 O2产出率稍低进而造成氧同位素分馏。

稳定同位素统计分析方法科学研究是稳定同位素生态学的关键构成部分，它是进行放射性核素基础理论及使用的试验基本。现阶段已看到的矿产中，金属氧化物矿物质已逾200种，在地层中普遍遍布；发觉的硅酸盐矿物有600多种，约占已经知道矿物质种的1/4，是三大类岩石的首要造岩矿物质（潘兆橹等，1994）。金属氧化物及硅酸盐矿物中的氧放射性核素构成科学研究可得到成岩成矿物来源于（卢琦园等，2018；梁维，2019；赵如意等，2020）、诱因（姜军胜等，2015）、演变（郝光辉等，2020）等重要信息，是揭露地表中各种地质环境、生态学全过程的主要方法之一。自Clayton and Mayeda（1963）创建了铝硅酸盐及化合物等矿物质五氟化溴（BrF5）氧放射性核素统计分析方法至今，因其具备较高的剖析精密度，促使该统计分析方法和试验设备可以在氧放射性核素生态学运用中得到不断加强和改善（Clayton，1986；丁悌公平，1988，李延河等，1992；张建锋等，2021），并变成传统的氧放射性核素统计分析方法。

当今用以岩层和矿物质中氧放射性核素构成的统计分析方法，关键有五氟化溴法、激光器氟化法（Laser-fluorination）及其二次正离子质谱（SIMS）。五氟化溴法是在真空泵情况下，试件与BrF5实验试剂在控温加温自然环境下产生氧化还原反应释放出来O2，立即对O2（张建锋等，2021）或转换为CO2（Clayton and Mayeda，1963；李延河等，1992）搜集，用汽体放射性核素质谱仪器开展氧放射性核素剖析；激光器氟化法是在真内腔身体，根据红外线激光发生器对镍反映盘里的试件开展高溫加温，并与事先引进的BrF5实验试剂产生氧化还原反应释放出来O2，根据碳分子筛吸咐搜集，引进汽体放射性核素质谱仪器开展氧放射性核素构成剖析(Sharp,1990;龚冰和郑永飞，2003；高建飞和丁悌平，2007；刘熙等，2016)；二次正离子质谱是使用热水解铯源造成133Cs 一次离子轰击试品表层，使小一部分颗粒水解，二次正离子经试品表层髙压加快后进到质谱仪器按荷质比开展分离出来，并根据电磁感应定律杯对16O-和18O-开展接受，经规范试品校准后测算其氧放射性核素构成（Valley et al.，1998；周丽芹等，2012；王润等，2013）。因为岩层和矿石中的氧放射性核素构成剖析的国家标准物质多选用五氟化溴法开展时间常数，这导致激光器氟化法（Laser-fluorination）和二次正离子质谱（SIMS）所得的试验数据信息均与之开展较为，点评其精确度。

BrF5氧放射性核素构成统计分析方法尽管检测精密度较高，但试验影响因素较多。已经有学者对超滤装置密封性（李延河等，1992）、空气相对湿度（郑淑蕙等，1986，李延河等，1992；张建锋等，2019）、试品纯净度（李延河等，1992）、氟化实验试剂纯净度（李延河等，1992；万德芳和李延河，2006）、检测汽体目标（李延河等，1992；龚冰和郑永飞，2003；Mattey and Macpherson，1993）、反映溫度及反应速度（Clayton and Mayeda，1963；Garlick and Epstein，1967；李延河等，1992；石晓等，2018）等对氧放射性核素构成剖析的危害做好了分析与报导。Garlick and Epstein(1967)报导强调，因为反映溫度或反应速度不够，导致试品中的氧获取不彻底而致使的产出率稍低，会造成剖析效果造成负误差，因为氟化实验试剂不够致使的产出率稍低会造成剖析效果造成正误差；袁维玲等（1996）觉得试品与BrF5反映历程的影响因素，反映溫度是具体的，而反应速度是主要的，但彼此之间必须合理调整。高的反映溫度会加速化学变化过程，特别是在针对化学变化速率迟缓、反应速度较长的石榴子石、孔雀石、绿帘石、蓝晶石及赤铁矿等高溫硅化物矿物质。过去针对高反映溫度对石头和矿物质中氧放射性核素构成剖析結果的危害科学研究报导较少，Clayton and Mayeda（1963）觉得在700℃下，末见BrF五分解的直接证据，而且在这里溫度下，BrF5与镍管式反应器反映不太显著；袁维玲和潘飞云（1996）谈及溫度过过高加重BrF5与镍金属复合材料的反映；陈忠民（1990）提及反映溫度过高，实验试剂浸蚀管式反应器，且进行析出的氧与管式反应器内腔反映产生金属氧化物，以上见解均欠缺系统化试验直接证据，给研究科学研究工作人员参照造成不变。因而，文中以用以岩层和矿物质氧放射性核素构成剖析开展品质监管的国家行业标准化学物质GBW04409（石英石）为研究对象，进行高溫情况下BrF5氧放射性核素构成剖析试验，讨论高反映溫度对氧放射性核素构成剖析的危害，明确岩层和矿物质BrF5法氧放射性核素构成剖析的反映溫度限制范畴，为获得高精度、高准确性的研究結果给予参照根据。

1.试验一部分

1.1实验原理

在真空环境情况下，将一定量的含氧量矿物质或岩层试件与BrF5实验试剂在控温加温情况下开展氟化反映释放出来O2，将产生的O2与别的副产品分离出来、提纯后，应用5Å碳分子筛对O2开展搜集，解析后引进汽体放射性核素质谱仪器的双路气相系统软件开展氧放射性核素构成剖析。

纯天然化学物质中氧放射性核素构成一般用δ18 O表明，为了更好地有利于国际性较为，根据试品与国家行业标准化学物质GBW 04409（石英石）δ18 O值的较为精确测量，将试品δ18 O值转化成相对性国家标准V-SMOW的δ18 OV-SMOW值。