超音波法輔助过硫酸铵空气氧化法取得的香烟秸杆CNC混液为均一的浅蓝色水溶液,当CNC含固量较高时呈凝露状,低温干燥后获得的纳米纤维为乳白色的沉淀物,获得香烟秸杆CNC混液的原始固态质量浓度为0.62%,产出率为25.2%。
根据场发送扫描仪显微镜和散射显微镜观查TS-CNC的外貌,获得图1。图1(a)、图1(b)是将低温干燥获得的CNC纳米纤维破碎制样后,不一样变大倍率下的固体试品外部经济构造,从图1中还可以看得出CNC直徑做到纳米技术等级,但化学纤维中间黏连比较严重,可能是南于低温干燥前CNC混液浓度值比较大,使CNC产生团圆状况。散射透射电镜能够 观测到液体状态下的CNC外貌,因为在较低浓度的混液中CNC更为分散化,对化学纤维外貌观查更加精确,可看得出CNC为短杆状构造,直徑为10nm上下,长短为50~60nm。
将干躁后的KBr与试验制取的原材料TS、TS-b、TS-CNC干躁粉末状搅拌匀称,研粉后开展压片糖果解决,用傅里叶变换光谱分析仪开展官能团异构构造表现,获得图2。较为3条曲线图可发觉,在原材料TS曲线中,1733,1512cm-1和1256cm-1上有消化吸收峰,l733cm-1处的消化吸收峰是酰胺基团中C=O的伸缩式消化吸收震动峰,1512cm。1处的消化吸收峰属于木质纤维素中苯环碳骨架伸缩式震动消化吸收峰,l256cm-1处属于木质素或木质纤维素中芳香族芳醚类化学物质中的C=0伸缩式震动,在TS-b和TS-CNC的曲线图中3个峰均未发生,表明木质纤维素和木质素被去除。
在TS-b和TS-CNC曲线图中3410、2902、1630、l430、l163、1110、l060、898cm-1处的一共有消化吸收峰表明纳米纤维素保存了甲基纤维素的主要构造,各自属于甲基纤维素分子结构和分子结构内、分子结构中甲基O-H的升缩震动消化吸收峰,-CH2的C-H伸缩式振荡峰,甲基纤维素中甲基吸咐自然环境中水份造成的消化吸收峰,-CH2的变形震动峰,C-C框架伸缩式震动,甲基纤维素分子结构环内C-O伸缩式震动,C-0伸缩式震动和β-1,4糖苷键摆动震动消化吸收峰。在其中在1430、1163、1110、898cm-1处产生的消化吸收峰是甲基纤维素Iβ的特点消化吸收峰,表明过硫酸铵空气氧化并沒有更改甲基纤维素的晶体结构,且制取获得的CNC为甲基纤维素I型构造。与TS-b曲线图对比,TS-CNC曲线图中在1726cm-1处发生新的弱消化吸收峰,该峰属于羧基官能团的C=O,说明在化学反应历程中一部分甲基被氧化为羧基,制取的纳米纤维素为羧基型纳米纤维素。
根据XRD科学研究试品的晶粒大小,获得试品TS、TS-b、TS-CNC的XRD图线,如图所示3所显示,测算获得TS、TS-b、TS-CNC的晶粒大小如表l中所显示。从图3能够 看得出3种试品都具备3个关键的透射峰,180和34.6。是两个低抗压强度宽峰,22.50是一个锐利的高韧性峰,3个峰各自相应于甲基纤维素I中(110),(200)和(400)3个晶向的透射峰,表明化学变化全过程沒有更改甲基纤维素的品型,制取的香烟秸杆CNC依然维持甲基纤维素I型构造。
表1中的相对性晶粒大小值能够 定量分析点评纤维组织中结晶体甲基纤维素和无定形区的总数,相比于原材料TS,TS-b、TS-CNC的相对性晶粒大小各自提升了54.23%和41.53‰原材料的晶粒大小最少,是因为纤维素结构被不定形甲基纤维素含糖量化学物质如木质素、木质纤维素、阿拉伯胶等包罔,造成 结晶体区占较为低,历经烧碱溶液解决及空气氧化漂白剂解决,除去当中的木质纤维素、木质素和阿拉伯胶等残渣后,甲基纤维素的结晶体区占有率提升,相对性晶粒大小提升。TS-CNC晶粒大小小于TS-b的因素是因为超声波解决的时间太长,毁坏了甲基纤维素的结晶体区。