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烟草秸秆纤维素纳米晶的制备及表征分析(一)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-22 10:03:46 关注: 0 次
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甲基纤维素是一种生物大分子核甘酸化学物质,是出现于大自然中的纯天然能再生化学物质,且储藏量丰富多彩,普遍出现于植物细胞壁中。近些年针对甲基纤维素的资源化再生运用,变成世界各国的科研网络热点。木料是甲基纤维素关键來源之一,但从木料、棉絮等有机物中获取甲基纤维素,成本费较高。在我国是全世界香烟总栽植总面积最大的国家,每一年有大批量的香烟秸杆没法解决,且香烟秸杆成份繁杂,还田解决会产生空气污染,因而对香烟秸杆的再运用变成烟草关心的聚焦点。因为香烟的领域独特性,促使香烟秸杆废料更为集中化,相比于别的农作物秸杆香烟秸杆更便于集中化运用。香烟秸杆关键构成成份为甲基纤维素、木质素和木质纤维素,宋丽丽等研究发现香烟秸杆中甲基纤维素成分比玉米秸杆、麦草秸杆和小麦秸秆高些,为38.39%,木质素成分更低,且生物氧化高效率,表明香烟秸杆中的甲基纤维素具备高的使用使用价值,且香烟秸杆再使用的产品可运用到香烟片状的制作中,可使废料循环利用,因而运用香烟秸杆中的生物质能資源实际意义更为重特大。

纳米纤维素是一种新式的纤维材料化学物质,具备高纯、高比表面、高晶粒大小、高弹性模具等特性,具备很大的使用使用价值。纳米纤维素(NC)是最少有一维空间规格做到纳米技术范畴(1~100nm)的甲基纤维素。关键分成2种,一种是甲基纤维素非晶(CNC),为短杆状构造;另一种是甲基纤维素纳米技术纤丝(CNF),为纤维构造,直徑做到纳米技术等级,长短可实现毫米级,高径高些。

制取纳米纤维素的办法具体有化学方法、物理学法、微生物法,及其两组融合的方式 ,陈姗姗等根据盐酸水解反应制取了iPhone渣纳米纤维素,完成了对iPhone渣的低值化运用,赵艳娇等根据TEMPO空气氧化法制作出了稻谷秸杆纳米纤维素。可是以香烟秸杆为原材料制取纳米纤维素的分析较少,因而对香烟秸杆纳米纤维素开展制取与构造表现具备关键实际意义。纳米纤维素具备诸多优势,应用前景宽阔。现阶段已被运用到多功能性原材料中,包含食品包装材料原材料、纳米技术复合材质等,从而运用到生物技术、电子工业等行业中,还可做为添加物或建筑涂料,运用到造纸工业行业中,改进打印纸张构造、抗张强度、紧度和透光度等。张凯丽等将制作的纳米纤维素与纳米银抗菌线混和涂膜,获得电力学特性好,物理性能强的高全透明纳米技术纸,可做为导热原材料运用,制取纸基电力电容器;Kolakovic等将药品包囊在纳米纤维素膜中,研究发现纳米纤维素膜具备不错的包囊功效,且对药品能够 具有缓凝实际效果;Mahmoud等将CNC/Au做为固定化开展催化反应速度,研究发现CNC/Au主要表现出良好的微生物催化剂的活性和可靠性,沒有发生显著的活力损害。

文中以香烟秸杆为原材料,选用超音波輔助过硫酸铵空气氧化法制取香烟秸杆甲基纤维素非晶,并根据扫描仪透射电镜、散射透射电镜、傅立叶红外线光谱仪、X射线衍射检测仪、同歩热分析仪和转动流变仪对其开展构造表现和剖析,纳米纤维素因为具备与众不同的流变学特点,一定含量的纳米纤维素混液可变成胶体溶液化学物质运用到食物中,能够为食品类给予良好的耐热性和冻融循环可靠性。因而,文中除开展基本的构造表现之外,增加了对CNC混液开展流变性特点表现,对香烟秸杆纳米纤维素开展了全方位的表现,并将其增加到香烟片状中开展感观评吸,科学研究其对香烟片状感观质量的危害,获得最佳加上量。

1原材料与方式

1.1原材料、实验试剂和仪器设备

香烟秸杆(河南中烟工业生产有限责任公司给予)。工业乙醇(≥99.7‰天津富宇生物化工有限责任公司),过硫酸铵(≥98.0%,郑州市派尼化学药品厂),氢氧化钠溶液(≥96.0%,天津大茂化学药品厂),冰乙酸(≥99.5%,天津富宇生物化工有限责任公司),亚氯酸钠(天津大茂化学药品厂)均为分析纯。

快速万能粉碎机(天津泰斯特仪器设备有限责任公司);布氏漏斗;DGX-9143电加热控温鼓风干燥箱(上海市福玛实验仪器有限责任公司);TGL-16M离心脱水机(上海市卢湘仪离心机仪器设备有限责任公司);超音波体细胞粉碎仪(上海市皓庄仪器设备有限责任公司);PL203电子器件电子分析天平(感量0.000lg);SHZ-D(Ⅲ)冷却循环水式常用机械泵(河南予华仪器设备有限责任公司);MS-H280-Pro磁力搅拌器(北京大龙兴创实验室仪器有限责任公司);SCIENTZ-10N冷冻式干燥机(宁波新芝生物技术股权有限责任公司);MD7044-5m一般透析袋(上海源叶生物技术有限责任公司);JSM-7001FJSM-7001F场发送扫描仪透射电镜(日本电子科技公司);JEM2100散射透射电镜;D8AdVaIlce型X射线衍射仪(法国布鲁克企业);Vertex70型傅里叶变换光谱分析仪(FT-IR)(法国布鲁克企业);STA449F3同歩热分析仪(法国耐驰仪器设备生产制造有限责任公司);DiscoveDrHR-1转动流变仪(英国TA分析仪器公司)。

1.2方式

1.2.1香烟秸杆甲基纤维素制取

将风干的香烟秸杆(TS)切割成一小块,应用万能粉碎机破碎,过0.42mm(60目)筛。称量一定量干躁的TS,添加双蒸水在500r/min,70℃标准下反映2h,去除当中的水溶残渣,将原材料放置60℃烘干箱中烘干处理,随后用工业乙醇抽提6h,除去脂溶性物质,将抽提后的TS烘干处理,配备质量浓度为10%的NaOH水溶液,与TS混和(料液之比1:30,g:mL)在80℃,500r/min标准下充足反映2h,关键清除当中的木质素,反映后用双蒸水清洗除去烧碱溶液,获得试品TS-a。添加质量浓度为3%的亚氯酸钠溶液,应用冰乙酸调整pH为3,4上下,在75℃的水浴锅中反映,每过1h反映1次,直到试品变成乳白色,去除当中的木质纤维素和残留半甲基纤维素,应用双蒸水清洗试品至中性化,获得提纯的甲基纤维素(TS-b)。

1.2.2甲基纤维素非晶的制取

配备浓度值为1.5mol/L的过硫酸铵水溶液备用,称量一定量烘干处理的TS-b与过硫酸铵水溶液以1:100(g:mL)的比率混和反映,置放于磁力搅拌器上,调溫度为70℃,转速比为300r/min,反映16h后添加纯净水停止反映。置放一段时间待混液分层次,弃去上清液,用双蒸水洗涤沉淀化学物质,以11000r/min离心式多次,再弃去上清液,将CNC混液放置透析袋中,分析72h,直至CNC混液pH为中性化。对CNC混液开展超声波解决,超声波标准为输出功率600W,超声波3s空隙3s,超声波15min,低温干燥得香烟秸杆甲基纤维素非晶(TS-CNC)。

1.3特性表现

1.3.1CNC混液原始含固量测量

CNC混液的流变学特点表现与CNC混液的含固量(w,%)相关。称量一定量的CNC混液放进称重过的干燥机中,在干燥箱中烘干处理至恒重,取下后在常温下制冷,用电子分析天平称重,根据公式计算(1)测算得到。

式中:m0为空气干燥器的品质;m1为混液与空气干燥器的品质;m2为烘干处理后试品与空气干燥器的品质。

1.3.2香烟秸杆CNC提取率的测算

精确测量得到的CNC混液的总容积,用容量瓶精确量取20mLCNC混液于已称重过的干躁细胞培养皿中,于烘干箱中105℃烘干处理至恒重,取下后放进室内温度制冷30min,随后在电子分析天平上秤重。

式中:m1为烘干处理后试品与细胞培养皿的品质;m2为细胞培养皿的品质;m3为原材料的品质;V1为CNC乳浊液的总容积;V2为容量瓶汲取CNC乳浊液的容积。

1.3.3外部经济构造表现

应用场发送扫描仪透射电镜(SEM)观查了TS-CNC的外表外貌特点,扫描仪前对试样表面层开展喷金解决,加快工作电压为10kV。
应用超音波粉碎仪将TS-CNC分散化到双蒸水中,获得质量浓度为0.005%的CNC混液,滴到表层镀碳镀层的铜在网上,室内温度下干躁后应用散射透射电镜(TEM)观查其外貌构造,估计CNC的外径和长短。

1.3.4傅里叶变换红外光谱分析(FT-IR)剖析

用傅里叶变换光谱分析仪纪录化学纤维的红外光谱分析,将TS粉末状、TS-CNC粉末状和KBr开展真空干燥机,试品各自与KBr以1:150的占比放人研钵中碾成粉,充压做成全透明片状。以OD值为纵轴,谱区范畴:4000~400cm-1为横坐标轴纪录谱图。

1.3.5X射线衍射剖析(XRD)

在常温下应用X射线衍射仪测量TS、TS-b和TS-CNC的晶体结构及晶粒大小。试品碾磨后过0.425mm(40目)筛,放到扫描机中,在阶跃方式下为扫描仪范畴2θ为10°~60°,扫描仪速率为5°·min-1获得透射图普。

运用公式计算(3)测算相对性晶粒大小(CrI):

式中:Iam为非品区2θ=18处透射峰的抗压强度,I(200)为2θ=22.5处的透射峰的抗压强度

1.3.6热重分析(TG-DTG)

运用热重分析测量耐热性(TG),而且对其开展微商代理热重分析(DTG)。称量5mg干躁的TS、TS-CNC固态粉末状,放进同歩热分析仪中,不断进入30min总流量为20mL/min的N2,将试样从28℃加温至700℃,加温效率为10℃/min。

1.3.7流变性个人行为表现

(1)稳定流变性检测

选用转动流变仪(DiscoveryHR-1)对固态质量浓度为0.52%、0.62%、0.72%、1.76%和2.26%的CNC混液开展稳定流变性检测,取1.5mL的混液,采用40mm的工装夹具,剪切速率为10-1~103s~-1,在25℃标准下实现检测。

(2)动态性流变性检测

动态性检测分成动态性应变力扫描仪和动态性頻率扫描仪,动态性应变力扫描仪标准为在頻率1Hz下,动态性应变力范畴为0.1%~100%;动态性頻率扫描仪标准:扫描仪頻率范畴为0.1~100.0rad·s-1,应变力为3.0%,检测环境温度为25℃。

1.4CNC加上量对香烟片状感观质量的危害

将CNC依照差异的增加量增加到香烟片状片基中,以39%的涂覆率开展施胶,切条后卷做成炯。于溫度22℃、空气湿度65%标准下,均衡48h后开展感观评吸。

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