2.2.4 线性相关调查

各自高精密汲取混和标准品水溶液1、5、10、15、20、25、30μL引入高效率液相色谱中，按以上色谱仪标准剖析。以峰总面积（Y）为纵轴，标准品进样量（X）为横坐标轴，制作标曲，获得的线性回归方程及相关系数r各自为：Y=2×109X-23 374,r=0.999 9;Y=6×108X-18 200,r=0.999 5;Y=4×108X-13 246,r=0.999 3；说明原儿茶酸在0.021 95～0.658 5μg，儿茶酸在0.047 2～1.416μg，表儿茶素在0.041 5～1.245μg时，峰总面积与进样量呈优良的线性相关。

2.2.5精度实验

高精密汲取混和标准品水溶液，按“2.2.1”项下色谱仪标准反复气相6次，結果原儿茶酸、儿茶酸、表儿茶素峰总面积的RSD各自为0.35%、0.45%、1.83%，说明仪器设备精度优良。

2.2.6 可靠性实验

取试品粉末状1.0 g，高精密称取，按“2.2.3”项下方式制取供试品水溶液，室内温度置放，各自于0、2、4、6、8、13、24 h气相测量，結果原儿茶酸、儿茶酸、表儿茶素峰总面积的RSD各自为1.52%、1.76%、1.15%，表明试品在24 h内平稳。

2.2.7 可重复性实验

取同一试品粉末状6份，每一份1.0 g，高精密称取，按“2.2.3”项下方式制取供试品水溶液，气相测量，数据显示原儿茶酸、儿茶酸、表儿茶素峰总面积的RSD各自为0.91%、0.61%、0.65%，说明可重复性优良。

2.2.8 加样利用率实验

取己知成分的试品粉末状6份，每一份1.0 g，高精密称取，各自高精密添加原儿茶酸、儿茶酸、表儿茶素标准品，按“2.2.3”项下方式制取供试品水溶液并测量，测算加样利用率。結果见表2。

2.2.9 试品的含量测量

取鸡血藤手镯粉末状1.0 g，高精密称取，每次中药材平行面3份，按“2.2.3”项下方式制取供试品水溶液并举样测量，并测算成分。結果见表3和图2。

2.3 芒柄花素、染料木素成分

测量参考梁永枢等[10]方式完成测量。

2.3.1 色谱仪标准

Waters Xselect C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）；流动性相：0.1%H3PO4-乙腈（66∶34），等度过柱；检验光波长：254 nm；流动速度：1 m L·min-1；柱温：25℃；进样量：20μL。标准品及供试品水溶液色谱见图3。

2.3.2 标准品水溶液的制取

各自高精密称取染料木素和芒柄花素标准品1.90、1.19 mg，加工业甲醇滴定剂至5 m L，做成标准品储备液。各自高精密汲取染料木素、芒柄花素标准品储备液1 m L，滴定剂至5 m L做为混和标准品水溶液。

2.3.3 供试品水溶液的制取

取试品粉末状约1 g，高精密称取，加70%酒精30 m L加温流回获取2次，每一次15 min，合拼2次萃取液，缓解压力回收利用有机溶剂至干，沉渣加工业甲醇滴定剂于5 m L深棕色量瓶中，混匀，做为供试品水溶液。

2.3.4 标曲的制取

各自汲取“2.3.2”项下各标准品水溶液20μL引入液相色谱中，测量峰总面积積分值。以峰总面积（Y）为纵轴，标准品的进样量（X）为横坐标轴，制作标曲，得线性回归方程与相关系数r各自为：Y=8×109X-192 794,r=0.999 9;Y=6×109X-99 356,r=1；说明染料木素在0.076～2.28μg，芒柄花素在0.047 6～1.42μg时，峰总面积与进样量呈优良的线性相关。

2.3.5 精度试验

高精密汲取标准品水溶液20μL，按“2.3.1”项下色谱仪标准反复气相6次，結果染料木素、芒柄花素的RSD各自为1.15%、0.95%，说明仪器设备精度优良。