近些年,在我国牛羊肉生产量快速提升,并已产生东北地区、中华、大西北、西北四大肉羊带。但现阶段,在我国养牛业的追朔体系管理尚不完善。大部分养殖厂的牛沒有牛耳标识、小动物身份证件、小动物护照签证等基本上的溯源信息内容,在全部牛羊肉生产流程中未创建全世界统一标识系统设计。这导致在我国绝大多数活牛和牛肉商品不能追朔至根源,养牛业中出现明显的安全风险,而且在进出口贸易中得到较大限定。
国际性上研究发现不一样地区牛羊肉中放射性核素构成有明显差别,但此层面的分析报导非常少,且针对不一样地区来源于的试品,运用放射性核素对其原产地的辨别实际效果各有不同。从在我国东北地区、中华、大西北、西北四大肉羊种植区设点取样,运用放射性核素比例质谱仪器、等离子技术质谱仪器(ICP-MS)测量了脱油牛羊肉、粗蛋白质、牛尾毛中碳、氮、氢、铅放射性核素比例,较为了不一样肉羊种植区牛机构中放射性核素构成差别,剖析了各机构中放射性核素构成的相关分析,并运用判别分析,较为了各指标值对牛羊肉原产地来源于的辨别状况。在这个基础上,基本构建了运用放射性核素指标值开展牛羊肉原产地追溯的辨别实体模型。该项科学研究目的在于讨论放射性核素指纹识别技术性对在我国四大肉羊种植区牛羊肉原产地追溯的可行性分析,掌握各类放射性核素指标值对牛羊肉原产地的辨别实际效果,进一步从现实运用中对放射性核素指纹识别追溯技术性开展深入分析。
一、在我国牛羊肉原产地追溯剖析抽样及测量
各自从在我国四大牛羊肉种植区中选择吉林省、贵州省、甘肃和河北省4个点共收集了59只羊的牛羊肉试品。牛羊肉原产地的基本资料及取样点的设计方案见表4-7。
(1)取样标准:宰杀后在每一头牛的后屁股取500g肉,装进包装袋中,在-200C电冰箱中冷藏储藏。
(2)试品前解决:牛羊肉试品经碎肉机搅碎,在700C控温干躁48h,用破碎机破碎,放置烧瓶中添加乙醚萃取法脱油。脱油后的羊肉粉开展充足碾磨,过200目筛储备用;回收利用萃取法液中的乙醚,获得粗蛋白质试品,预留。
(3)氢同位素比例检验:称重lmg的试样放进φ你mm×5mm的银杯中,折成小球状,放进96孔的盘里(酶联免疫板),外盖松散地放到上边。在测量以前,试品和角质蛋白标准物质均放到试验室的均衡架子上,在常温情况下均衡96h之上。试品在12750C的高溫下转化成H2、N2和CO汽体,随后历经1000C的提纯柱,运用直径为5A的碳分子筛去除N2和CO汽体,获得干净的H2,进到持续流通的放射性核素比例质谱仪器(CF-IRMS)中完成测量。载气He的总流量为100mL/min,试品在载气功效下的总流量为50mL/min。氢同位素比例用δD(‰)表明,δ的相对性规范为V-SMOW。测算见式(4-2)。
δD(‰)=(Rsp/Rst—1)×1000 (4-2)
式中,R为轻放射性核素与重放射性核素进化速率比,即2H/1H;字符sp表明试品,st表示规范。
(4)碳、氮放射性核素比例检验:称重50μg~800μg试品,先历经FlashEA1112型元素分析仪转换为干净的C02汽体和N2,再历经型号规格为ConfloIII型稀释液仪,最终进到DELTA—ThermoFinnigan质谱仪器开展检验。实际的运行主要参数如下所示:
元素分析仪:进样器氮气吹扫总流量为200mL/min,空气氧化炉溫度为10200C,还原炉溫度为650°C,载气氮气总流量为90mL/min。
ConfloIII标准设置:He稀释液工作压力为0.6bar,C02参照气工作压力为0.6bar,N2参照气工作压力为1.0bar。
质谱仪器标准:用USGS24(δ13CPDB=—16.00‰)校准C02气瓶,用IAEAN1(δ15Nair=0.4‰)校准N2气瓶。用校准的气瓶气做为规范。
可靠性碳、氮放射性核素比例各自用δC(‰)和δ15N(‰)表明,δ13C的相对性规范为V—PDB,δ15N的相对性规范为气体。计算方法见式(4-3)
Δ(‰)=(R试品/R规范-1)×1000 (4—3)
式中,R为轻放射性核素与重放射性核素进化速率比,即13C/12C和15N/14N。
(5)铅放射性核素比例检验:称量0.3g~0.5g脱油羊肉粉,放置消化管中,添加浓硫酸10mL,硫酸(37%,分析纯)3mL,放进Multiwave3000微波消解仪(英国PE企业)中开展试品消煮。消煮后的试品用7500aICP-MS(英国Agilent企业)测量试品中铅放射性核素比例。仪器设备的实际工作中主要参数如下所示。
微波消解仪标准:微波加热在10min内从0W扩大到1200W,随后在1200W的输出功率下消除30min,最高温度达190C,较大工作压力达24bar。消除后获得回应通透的水溶液,用双蒸水(>18.2MQ)洗出试品,滴定剂到50mL,装进塑料瓶子被测。
ICP—MS的作业标准:
RF输出功率:1200W 载气流动速度:1.12L/min 肠蠕动栗流动速度:0. lrps
做雾化室溫度:20C 金属氧化物指标值:0.45% 双正电荷指标值:1.01%
3次反复测量,用外标法开展定量分析,铅放射性核素规范试品选用Agilent企业的自然环境标准品;用内标法确保仪器设备的可靠性,Li、Ge、Y、In、Tb、Bi是所挑选的内标。当内标原素的RSD(3次反复测量)>5%,再次测量试品。
(6)锶放射性核素比例检验:称量0.8g脱油羊肉粉,放进石英石埚中,放置箱式电阻炉,8000C下控温2h,减温后取下。用HN03融解离心分离机后清液添加到配有DOWEX50W—X8阳离子交换色谱上(除去S7Rb),接受Sr一部分。解决后的试品用型号规格为MAT—262(法国Finnigan企业)的热水解质谱分析(TIMS)开展测量,品质分溜用88Sr/86Sr=8.37521校准。规范试品为NBS987SrC03,其88Sr/86Sr=0.710243(2σ)。
(7)数据处理方法:用SAS手机软件对信息开展方差分析、多重比较剖析、判别分析并且用EXCEL手机软件开展相关性分析。
二、牛羊肉原产地追溯結果剖析