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不同树脂环纹数鸡血藤药材质量的分析和评价(三)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-22 09:37:58 关注: 0 次
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2.3.6 可靠性试验

称量试品粉末状1.0 g,按“2.3.3”项下方式制取供试品水溶液,室内温度置放,各自于0、2、4、6、8、13、24 h气相测量,数据显示染料木素、芒柄花素的RSD各自为1.02%、0.86%,说明试品在24 h内平稳。

2.3.7 可重复性实验

高精密称量同一试品6份,每一份1.0 g,按“2.3.3”项下方式制取供试品水溶液,数据显示染料木素、芒柄花素的RSD各自为1.61%、0.76%,说明本方式可重复性优良。

2.3.8 加样利用率试验

取己知成分的试品粉末状6份,每一份0.5 g,高精密称取,各自添加染料木素、芒柄花素的标准品0.012 mg,按“2.3.3”项下方式制取供试品水溶液开展测量。結果详细表4。
2.3.9 试品中芒柄花素、染料木素的含水量测量
取试品鸡血藤手镯粉末状1 g,高精密称取,每次中药材平行面3份,按“2.3.3”项下方式制取供试品水溶液并测量,测算成分。結果见表3及图2。

由表3和图2可看得出,除开从化居群1、2和4环试品,别的试品的醇可溶浸出物成分均能做到《中国药典》的要求(不少于8%)。梅州市和从化居群的醇可溶浸出物都是在3环做到最高值,趋势分析在4环以前基本一致,4环以后成分趋势分析不一致;惠州市居群因为取样的限定,只收集到3、4、7、8和9环的试品,取样的环数不持续,故没法从1环逐渐剖析其結果,但可看得出3环到4环呈增多的发展趋势,7环之上的试品中醇可溶浸出物的成分基本上长期保持。同一主茎具备不一样的环氧树脂环纹数的原儿茶酸成分差别很大,且不一样居群试品中的趋势分析不一致。鸡血藤手镯中儿茶酸与表儿茶素的成分较高,不一样环氧树脂环纹数中药材中的成分转变比较显著,二者的趋势分析基本一致,但不一样居群试品中的趋势分析则不同样。芒柄花素与染料木素的成分转变差别较小,且具备比较一致的趋势分析(先降低再升高,力度较小),二者的占比在不一样居群来源于试品中的趋势分析亦比较一致。


2.4 相关分析

选用SPSS对环纹数与醇可溶浸出物及五个有机化学成分的含量的信息开展正态性检验,因为芒柄花素数据信息不符标准正态分布,故选用Spearman双自变量相关分析,相关系数r见表5。

由表5得知,环纹数与醇可溶浸出物及五个成分的关联性均不明显。在其中醇可溶浸出物成分与染料木素成分具备明显关联性,与芒柄花素成分具备极明显关联性;表儿茶素成分与儿茶酸成分具备十分明显关联性,与芒柄花素具备明显关联性;染料木素与芒柄花素具备十分明显关联性。

融合成分测量結果与实地考察综合分析发觉,鸡血藤手镯环纹数与醇可溶浸出物及五个成分均无明显关联性,3环之上的环氧树脂环中,芒柄花素、染料木素在主茎中变动较小,而儿茶酸、表儿茶素、醇可溶浸出物均较高,故3个环氧树脂环之上的鸡血藤手镯品质不错。

2.5 同一条藤茎不一样环氧树脂环纹数位置的鸡血藤手镯HPLC指纹图谱科学研究

2.5.1 色谱仪标准

乙腈(A)~0.1%冰醋酸溶液(B),梯度方向过柱:0~25 min,10%~15%A;25~55 min,15%~25%A;55~95 min,25%~45%A;95~120 min,45%~70%A;120~130 min,70%~90%A;130~140 min,90%~100%A。柱温:25℃;进样量:10μL;流动速度:1 m L·min-1;运作時间140 min;检验光波长:260 nm。

2.5.2 标准品水溶液的制取

高精密称量标准品原儿茶酸2.99 mg,芒柄花素2.10 mg,黄豆苷元2.25 mg,儿茶酸2.24 mg,染料木素2.46 mg,毛蕊大豆异黄酮2.68 mg,表儿茶素2.37 mg,异甘草素1.09 mg,各自用工业甲醇滴定剂于5 m L量瓶中,混匀,做为储备液。各自取原儿茶酸、芒柄花素、黄豆苷元、儿茶酸、染料木素、毛蕊大豆异黄酮、表儿茶素及异甘草素标准品储备液0.5 m L置10 m L量瓶中混和,用工业甲醇滴定剂,混匀,做为混和标准品水溶液。标准品色谱见图4。

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