1.2试验设备

试验制取设备：BrF5法试验设备参考丁悌公平（1988）的设计方案，并对设备实现了提升和改善（图1），设备组成及操作步骤见张建锋等（2021）参考文献。

实验室仪器：选用Thermo Fisher企业生产制造的Delta V Advantage型汽体放射性核素质谱仪器对制取的O2开展放射性核素构成精确测量，测量精度好于0.05‰。

红外测温仪：FLUKE 54-Ⅱ型容栅红外测温仪，温度测量范畴-200～1372℃，精确度±（0.05%*精确测量值 0.3℃）。

1.3试验步骤

将国家行业标准化学物质GBW04409（石英石）用玛瑙研钵研磨至200目（0.075 mm），各自称量氧气含量大概5 mg的样品放置真空干燥箱内，于105℃烤制去气2 h后转到空气干燥器内预留。在预真空包装的镍管式反应器内充进0.4 MPa的氩气，并将空气干燥器内称重预留的样品用短柄匙装进镍管式反应器底端，并快速接回来制样设备。根据旋内置式真空泵抽系统软件低真空泵，与此同时在管式反应器外界套上热处理炉以200℃对试件及管式反应器加温去气30 min后，将系统软件转到高真空泵，当真空值做到5×10-5 Pa后再次真空包装约2 h。撤掉热处理炉，套上冷却循环水，在管式反应器外衣上液态氮对其实现充足冷藏，并将反映需要5倍的BrF5冻入管式反应器内，再度抽系统软件低真空泵、高真空泵。

当真空值再度做到5×10-5 Pa后关掉每个管式反应器闸阀，撤掉液态氮并且用开水对管式反应器开展解除冻结，再次套上热处理炉，并依据试验必须设置反映溫度及反应速度。对试件氟化反映发生的O2开展分离出来、提纯与搜集后，选用汽体放射性核素质谱仪器双路气相系统软件开展氧放射性核素构成测量。

1.4试验标准

本试验反应速度均设置为12 h，BrF5实验试剂量按试件完全反应需要5加倍注，对国家行业标准化学物质GBW04409（石英石）在差异反映溫度标准下开展氧放射性核素制取、剖析。

2.結果与探讨

2.1高反映溫度对O2产出率的危害

岩层或矿物质中的氧是不是被获取彻底是氧放射性核素构成剖析的重要。根据测量氟化反映所释放的O2，并与按试品品质计算机所含氧量的摩尔质量开展较为即是产出率。本试验立即选用O2做为氧放射性核素构成检测目标，在试验设备中对不一样品质的国家行业标准化学物质GBW04409开展氧放射性核素试品制取，根据系列产品试验来明确国家标准物质品质与氟化反映所释放出来O2在制样设备中气体压强中间的线性相关：P=107.38*m，相关系数rR2=0.9857（张建锋等，2021）。由试品制取设备中的电容器真空计测到O2气体压强值，并与运用线性相关式测算所得的气体压强值相较为，完成产出率测量。O2产出率受反映溫度、反应速度及其氟化实验试剂使用量牵制。相对性较高的反映溫度会加速化学变化速率，有益于岩层或矿物质中氧的释放出来、获取。选择最好的反映溫度、反应速度及其一定量的BrF5实验试剂标准，可得到精确度较高的氧放射性核素剖析結果。本探讨对于反映溫度尤其是在相对性较高的反映溫度（550～800℃）标准下，对BrF5法氧放射性核素构成剖析中的O2产出率及其放射性核素結果开展剖析与讨论。试验在确保反应速度12 h的条件下，将不一样品质的国家标准物质GBW04409及与其说完全反应需要5倍的BrF5实验试剂在差异反映溫度下开展氟化反映，精确测量反映所释放出来O2的压力开展产出率测算，并对氧放射性核素构成开展测量，結果见表1。氟化反映溫度与O2产出率关联如图2（b）。从数据图表能够看得出，当反映溫度在550～675℃范围内，氟化反映释放出来O2的产出率关键遍布在98.1%～102.8%范畴内；当环境温度高过700℃之后，O2的产出率明显减少，关键遍布在43.8%～92.8%范畴内。岩层或矿物质中的氧被彻底获取是氧放射性核素构成剖析的重要，有科学研究（李延河等，1992）说明产出率低/高过标准偏差2%将必然导致氧同位素分馏。根据此次对国家标准物质GBW04409开展氧放射性核素试品制取试验说明，当氟化反映溫度在550～675℃范畴时，可以得到较为满意的产出率結果，表明在这里温度范围下，试件中的氧释放出来、获取较充足；当反映溫度高过700℃后，产出率转变远远超过标准偏差的2%范畴，说明试件中的氧未被完全获取、释放出来。