迟缓加温水蒸气蒸馏，使每秒得馏排液几滴，待水份绝大多数蒸出后，加速水蒸气蒸馏速率约每秒得馏排液4滴，当接受管中水流量不会再提升，水份所有蒸出后，从冷凝器顶部添加二甲苯清洗，如冷疑壁厚附带水珠，可以用附带小橡皮头的铜线擦下，再水蒸气蒸馏一会儿至接受管上端及冷疑壁厚无水珠粘附，接受管平面维持10min不会改变为水蒸气蒸馏终点站，关掉加热炉开关电源，载入接受管隔水层的容量。测量結果按住式测算：

式中：X——试件中水分含量的成分，mL/100g；

V——接受管内水的体积，mL；

m——试件的品质，g。

5、表明及常见问题

①此方法为GB/T 5009.3—2003规范第三法。常见的溶剂有苯、二甲苯、二甲苯。试品的特性是挑选有机溶剂的关键根据，与此同时也要考虑到有机溶液的化学物理特性，如潮湿性、导热性、有机化学可塑性、易燃性等要素。一般大部分调味料应用二甲苯做为水蒸气蒸馏剂，其熔点为110.7℃；对热不稳定的食品类，一般不选用二甲苯，因为它的熔点高，常采用低熔点的有机溶液，如苯(纯苯熔点80.2°C，水/苯熔点则为69.2℃)，但水蒸气蒸馏時间增加。正己烷用以测量一些带有糖份的调味料、朝天椒、葱、蒜类。

②试品使用量一般谷物、豆类食品约20g，肉、鱼、蛋、奶制品为5～10g，蔬菜水果、新鲜水果约5g。

③可加小量戊醇或异丁醇避免出现乳浊液。

④为避免 水份附集于接受管及冷疑壁厚，仪器设备务必清理整洁。

⑤现阶段AOAC要求蒸馏法用以精饲料、酒花、调味料的水份测量，尤其是香辛料，蒸馏法是唯一的、认可的检测统计分析方法。

(四)梅帝·费休法

梅帝·费休法是测量各种各样成分中少量水份的一种方式，这类方式于1935年由梅帝·费休明确提出，是一种迅速、精确测量水份的滴定管统计分析方法，而且国际海事组织把这个方式列入国家标准测少量水份的方式 。

1、基本原理

即试品中的水与梅帝·费休实验试剂中的SO₂与I₂造成氧化还原反应反映：

I₂ SO₂ 2H₂O⇌2HI H₂SO₄

此反映是个可逆反应，当盐酸浓度值做到0.05％之上时，即能产生逆反应。如让反映依照正方位开展，则必须添加适度的碱性物质以化学反应速率全过程中形成的酸。试验证实，在系统中添加吡啶(C₅H₅N)，可使反映往右开展：

3C₅H₅N H₂O I₂ SO₂→2C₅H₅N·HI(氢碘酸吡啶) C₅H₅N·SO₃(硫酸酐吡啶)转化成的硫酸酐吡啶不稳定，能与水产生反映，耗费一部分水而影响测量，为了更好地使它平稳，可加无水甲醇：

C₅H₅N·S0₃(硫酸酐吡啶) CH₃0H(没有水)→C₅H₅N·HS0₄CH₃(羟基盐酸吡啶)把这上边三步反映写出总反应方程为：

I₂ SO₂ H₂O 3C₅H₅N CH₃OH→2C₅H₅N·HI C₅H₅N·HSO₄CH₃

从反应方程能够 看得出1mol水必须1mol碘、1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol工业甲醇而造成2mol氢碘酸吡啶、lmol羟基盐酸吡啶。这也是理论上的数据信息，在具体应用时，SO₂、吡啶、CH₃OH的剂量全是过多的，反映结束后不必要的分散碘展现棕红色，就可以明确为抵达终点站。若以工业甲醇做为有机溶剂，则实验试剂中I₂、SO₂、C₅H₅N(水分含量在0.05％下列)三者的摩尔质量之之比：1₂:SO₂:C₅H₅N=1:3:10。

2、实验试剂

①没有水吡啶：水分含量在0.1％下列。脱干方式：将200mL吡啶放置蒸发皿中，添加40mL苯，加温水蒸气蒸馏，搜集110～116℃馏出的吡啶。

②无水甲醇水分含量在0.05％下列。脱干方式：将200mL工业甲醇放置干躁的圆底烧瓶中，加表面光洁的镁条15g与0.5g碘，加温流回至金属镁逐渐转换为乳白色絮状物的工业甲醇镁时，再添加工业甲醇800mL，再次流回至金属镁融解。分馏，用干躁的吸滤瓶作信号接收器，搜集64～65℃馏出的工业甲醇。

③无水硫酸钠。

④盐酸。

⑤碘：将碘在盐酸空气干燥器内干躁48h之上。

⑥二氧化硫钢罐装的二氧化硫或盐酸溶解亚硫酸氢钠制取。

⑦水一工业甲醇标液(1ml含1mg水)：精确称量1mL水倒进事先干躁的1000mL容量瓶中，用无水甲醇稀释液到标尺，混匀预留。

⑧梅帝·费休实验试剂的调配与校准

a、配置：称85g碘于烘干的有塞棕色1L蒸发皿中，添加670mL无水甲醇，塞外瓶盖，振摇，使碘所有融解，随后添加270mL没有水吡啶，搅拌。于冰水浴中制冷，进入干躁的SO₂汽体60～70g后塞外瓶盖，置放于在黑暗中24h后校准应用。

b、校准：先放50mL没有水工业甲醇于管式反应器中，接入开关电源，运行电磁搅拌器，用梅帝·费休实验试剂滴进工业甲醇中，使工业甲醇中尚残余的痕量元素水份与实验试剂做到终点站(即表针抵达一定标尺，不纪录梅帝·费休实验试剂使用量)，维持1min。随后用10μL注射针从管式反应器投料口引入10μL纯净水(等同于0．01g水)，这时电流计表针贴近零点，用梅帝·费休实验试剂滴定管到原本定终点站，纪录梅帝·费休实验试剂的需求量。反复滴定管，并测算均值。

式中：T₁——1ml梅帝·费休实验试剂中水的质量，mg/mL；

V——滴定管耗费实验试剂的容积，mL；

m——水的质量，g。

3、仪器设备

①梅帝·费休水分测试仪。

②10μL注射针。