水分含量超过20％的试件，为防止立即高溫加温，因烧开导致试品损害，可先经过低温浓缩后，再实现高溫干躁。测量时，称量试件后先放置70~85°C电加热干燥烘箱内，加温2~4h，随后加热至105°C，按以上流程实际操作。

5、表明及常见问题

①此方法为GB/T5009.3-2003规范第一法。此方法不适感用以胶体溶液、高脂、高糖高热量食品类及带有高溫易空气氧化、容易挥发的化学物质，如乙醇、香薰精油、芬芳脂等蒸发成份较多的试品。

②针对易焦化厂和非常容易溶解的食品类，能够 选择较为低的气温或减少干躁時间。一般可采用超低温长期或是高溫短期内的方式 。

③如果是含植物油脂试品，因为在烤制全过程因其人体脂肪空气氧化，后边一次品质反倒提升，应之前一次品质测算。

④新鲜水果、蔬菜水果试品应先泡去泥渣，再用纯净水清洗，随后吸走表层水份。

⑤在采集时要注意避免水份的转变，有一些食品类，比如婴儿奶粉、现磨咖啡等非常容易吸湿，在称重时要快速，不然越称越重。

⑥粘稠态试品添加海沙是以便使试品松散，扩张挥发的表面，避免结团。防止试品表层生成一层膜，造成壳子，防碍水份的蔓延，此外要防止易烧开的液态飞沫传染迸溅导致品质损害。

⑦测量时称重总数一般调节在烘干后的残余物品质为1.5~3g。针对水份占比较低的固体、粘稠态试品，称重总数一般调节在3~5g，而针对水果汁、牛奶等液体食品类，一般每一份样量操纵在15~20g为宜。

⑧称重皿分成夹层玻璃称重皿和铝质称重皿二种。夹层玻璃称重皿耐腐蚀，不会受到试品特性的限定，常见于干躁法。铝质称重皿品质轻，传热性强，但对酸性食品不适合，常见于缓解压力干躁法。

⑨干躁时间段的确认有这两种方式 ，一种是干躁到恒重，另一种是要求干躁時间。后面一种偏差比较大，只适用于对水份测量結果精确度规定不太高的试品。恒重就是指2次烤制称重的产品质量差不超过要求的mg数，一般不超过2mg。

⑩此方法运用最普遍，实际操作及其机器设备都简易，并且有非常高的精准度。测量水份后的试件，可供人体脂肪、灰份测量应用。

（二）缓解压力干躁法

1、基本原理

食品类中的水份指在一定的气温及工作压力的情形下丧失化学物质的总产量。运用低电压下空气密度减少的基本原理，使试品在较低溫度、缓解压力下完成干躁以清除水份。试品中被降低的量为试品的水份成分。

此方法适用糖及糖块、鸡精等易溶解食物中水分含量的测量。

2、仪器设备

①铝质或夹层玻璃制的扁型称量瓶，內径35mm下列，高60~70mm。

②真空干燥箱。

③电子分析天平。

④空气干燥器等。

3、操作步骤

(1)试件的制取：粉末状和结晶体试件立即称量；硬糖块经研钵破碎；橡皮糖用刀剁碎，搅拌预留。

(2)测量：取已恒重的称量瓶精确称量2~10g试件，放进真空干燥箱内，将烘干箱联接离心水泵，抽出来烘干箱内气体至所需工作压力(一般为40-53kPa)，与此同时加温至所需溫度(55~65℃)。关掉离心水泵或机械泵上的活塞杆，终止抽真空，使烘干箱内维持一定的环境温度和工作压力，经4h后，开启活塞杆，使气体经干燥装置慢慢进入至烘干箱内，待工作压力恢复过来后再开启。取下称量瓶，放进真空干燥器中0.5h后称重，并多次重复上述实际操作至恒重。测算同立即干躁法，結果保存三位有效数字。

4、表明及常见问题

①此方法为GB/T5009.3-2003规范第二法。此方法适用在100℃之上加温非常容易溶解、霉变及带有不容易去除束缚水的食品类。如糖桨、鸡精、白砂糖、糖块、纯蜂蜜、麦乳精、高脂食品类、苹果酱和脱水蔬菜等试品都可以选用真空干燥机测定方法水份。其测量結果较为贴近真真正正水份。

②此方法一般挑选工作压力为40~53kPa，50~60°C。但具体运用时可依据试件特性及烘干箱抗压工作能力不一样而调节的压力和溫度，如AOAC法中婴儿奶粉为13.3kPa和100℃，糖及纯蜂蜜为6.7kPa和60℃等。

（三)蒸馏法

1、基本原理

根据二种互相相容的液态二元管理体系的熔点小于各成分的熔点这一基本概念，在试件中添加与水互相不相容的有机溶液(如二甲苯或二甲苯)，食品类中的水份与二甲苯或二甲苯一同蒸出，搜集馏出液于接受管中，依据体积计算公式成分。适用含较多别的挥发物有机物的食品类，如植物油脂、调味料等。

2、实验试剂

二甲苯或二甲苯：实验试剂先以水饱和状态后，分去隔水层，开展水蒸气蒸馏，搜集馏出液预留。

3、仪器设备

水份测定器：水份接受管容积为5mL，最少标尺数值0.1mL，容积偏差低于0.1mL。

4、操作步骤

精确称加入适量试件(使搜集水份为2~5mL)，放进250mL锥形瓶中，添加50~75mL有机溶液(二甲苯或二甲苯)浸入试件，联接冷凝器与水份接受管，从冷凝器顶部引入二甲苯，放满水份接受管。