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基于耦合技术的牛肉产地溯源(一)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-22 09:31:04 关注: 0 次
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食品类的原产地追溯技术性本质上是剖析与原产地要素相关的食品类特点指标值。用以食品类地区辨别的技术指标具体有两大类:第一类是同时与食品类地区来源于有关的指标值,如与水资源有关的H和0放射性核素指标值,与土壤层和条件有关的微量分析指标值;第二类指标值就是指与生产系统、种类、饲养标准等相关、且与特殊地区有联络、但受各种要素干扰的指标值,如与饲养伺料相关的C、N放射性核素指标值,及其食品类的总成分、感观特点、挥发物成份等。在一些状况下,根据第一类指标值就可辨别出食物的地区来源于;但在另一些状况下,务必考虑到第二类指标值。

这儿简易详细介绍放射性核素和矿物质原素组成追溯剖析辨别技术性。放射性核素和矿物质元素分析是被觉得在食品类地区追溯中较为合理的俩种方式。现阶段矿物质原素关键适用于绿色植物源食品类原产地追溯科学研究中,放射性核素在绿色植物源商品和小动物源商品原产地追溯中都有一定的运用。国际性科学研究中现也尝试将放射性核素和矿物质元素分析融合,探寻他们对原产地的辨别状况。SimonKelly等用等离子技术质谱仪器(ICP-MS)和放射性核素比例质谱仪器(IRMS)测量了源自欧洲地区、南美洲、印度的和塔吉克斯坦稻米中50元素表成分和沪C、浐0二项放射性核素指标值,根据多元化数据分析从这当中挑选出513C、5180、B、H〇、Ru、Mn、Rb、Se和W9个对地区辨别比较好的指标值(SimonKellyetal,2002)。SimonBranch等研究发现运用^a^N'CcUPb'Se和Sr成分能非常好地域分离出来来源于英国、澳大利亚和欧洲地区的麦子试品(SimonBranchetal,2003)。Brescia等分析也发觉矿物质原素的含量和放射性核素比例融合剖析可增强对牛乳原产地的恰当辨别率(Bresciaetal,2003)。

一、牛羊肉原产地追溯抽样及测量

牛羊肉原产地的基本资料及取样点的设计方案同4.2表4-7。

(1)取样标准:宰杀后在每一头牛的后屁股取500g肉,装进包装袋中,在-200C电冰箱中冷藏储藏。

(2)试品前解决:牛羊肉试品经碎肉机搅碎,在700C控温干躁48h,用破碎机破碎,放置烧瓶中添加乙醚萃取法脱油。脱油后的羊肉粉开展充足碾磨,过200目筛储备用;回收利用萃取法液中的乙醚,获得粗蛋白质试品,预留。

(3)氢同位素比例检验:称重lmg的试样放进φmm×5mm的银杯中,折成小球状,放进96孔的盘里(酶联免疫板),外盖松散地放到上边。在测量以前,试品和角质蛋白标准物质均放到试验室的均衡架子上,在常温情况下均衡96h之上。试品在12750C的高溫下转化成H2、N2和CO汽体,随后历经1000C的提纯柱,运用直径为5A的碳分子筛去除N2和CO汽体,获得干净的H2,进到持续流通的放射性核素比例质谱仪器(CF-IRMS)中完成测量。载气He的总流量为100mL/min,试品在载气功效下的总流量为50mL/min。氢同位素比例用δD(‰)表明,δ的相对性规范为V-SMOW。测算见式(4-2)。

δD(‰)=(Rsp/Rst—1)×1000 (4-2)

式中,R为轻放射性核素与重放射性核素进化速率比,即2H/1H;字符sp表明试品,st表示规范。

(4)碳、氮放射性核素比例检验:称重50μg~800μg试品,先历经FlashEA1112型元素分析仪转换为干净的C02汽体和N2,再历经型号规格为ConfloIII型稀释液仪,最终进到DELTA—ThermoFinnigan质谱仪器开展检验。实际的运行主要参数如下所示:

元素分析仪:进样器氮气吹扫总流量为200mL/min,空气氧化炉溫度为10200C,还原炉溫度为650°C,载气氮气总流量为90mL/min。

ConfloIII标准设置:He稀释液工作压力为0.6bar,C02参照气工作压力为0.6bar,N2参照气工作压力为1.0bar。

质谱仪器标准:用USGS24(δ13CPDB=—16.00‰)校准C02气瓶,用IAEAN1(δ15Nair=0.4‰)校准N2气瓶。用校准的气瓶气做为规范。

可靠性碳、氮放射性核素比例各自用δC(‰)和δ15N(‰)表明,δ13C的相对性规范为V—PDB,δ15N的相对性规范为气体。计算方法见式(4-3)。

Δ(‰)=(R试品/R规范-1)×1000 (4—3)

式中,R为轻放射性核素与重放射性核素进化速率比,即13C/12C和15N/14N。

(5)铅放射性核素比例检验:称量0.3g~0.5g脱油羊肉粉,放置消化管中,添加浓硫酸10mL,硫酸(37%,分析纯)3mL,放进Multiwave3000微波消解仪(英国PE企业)中开展试品消煮。消煮后的试品用7500aICP-MS(英国Agilent企业)测量试品中铅放射性核素比例。仪器设备的实际工作中主要参数如下所示。

微波消解仪标准:微波加热在10min内从0W扩大到1200W,随后在1200W的输出功率下消除30min,最高温度达190C,较大工作压力达24bar。消除后获得回应通透的水溶液,用双蒸水(>18.2MQ)洗出试品,滴定剂到50mL,装进塑料瓶子被测。

ICP—MS的作业标准:

RF输出功率:1200W 载气流动速度:1.12L/min 肠蠕动栗流动速度:0. lrps

做雾化室溫度:20C 金属氧化物指标值:0.45% 双正电荷指标值:1.01%

3次反复测量,用外标法开展定量分析,铅放射性核素规范试品选用Agilent企业的自然环境标准品;用内标法确保仪器设备的可靠性,Li、Ge、Y、In、Tb、Bi是所挑选的内标。当内标原素的RSD(3次反复测量)>5%,再次测量试品。

(6)锶放射性核素比例检验:称量0.8g脱油羊肉粉,放进石英石埚中,放置箱式电阻炉,8000C下控温2h,减温后取下。用HN03融解离心分离机后清液添加到配有DOWEX50W—X8阳离子交换色谱上(除去S7Rb),接受Sr一部分。解决后的试品用型号规格为MAT—262(法国Finnigan企业)的热水解质谱分析(TIMS)开展测量,品质分溜用88Sr/86Sr=8.37521校准。规范试品为NBS987SrC03,其88Sr/86Sr=0.710243(2σ)。

(7)数据处理方法:用SAS手机软件对信息开展方差分析、多重比较剖析、判别分析并且用EXCEL手机软件开展相关性分析。

(8)矿质元素成分测量:称量0.3g~0.5g脱油羊肉粉,放置消化管中,添加浓硫酸(65%,分析纯D10mL,硫酸(37%,分析纯)3mL,放进Multiwave3000微波消解仪(英国PE企业)中开展试品消煮。消煮后的试品用7500a ICP – MS(英国Agilent 企业)测量试样中Na、Mg、Al、K、Ca、V、Mn、Fe、Co、Ni,Cu、Zn,Ga、As、Se、Sr、Zr、Mo、Sn、Sb、Ba、Pb22元素表的成分。

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