2 方式与結果

2.1 18批黄连汤化学物质标准相匹配实体的制取

对黄连汤煎制加工工艺实现科学研究，明确较佳加工工艺为：称量黄芩41.40 g，夏枯草（水炙）41.40 g，炮姜41.40 g，桂枝41.40 g，山参27.60 g，白芷（汤洗）60.00 g，红枣42.00 g于石锅中，加2000 mL水，泡浸60分鐘，以文火（2200 W）烧开后，调整火力点至慢火（900 W）维持微沸，煎制约60min后，趁热过滤，渗沥液晾凉后放水调节容积至1200 mL。依据最好加工工艺开展3批认证试验，数据显示指标性成份黄芩碱、广西巴马汀、小檗碱、夏枯草苷、甘草酸、6-姜辣素、桂皮醛均值含水量各自为4.52、5.83、15.84、1.70、2.95、1.28、1.39 mg·g-1，RSD各自为0.72%、0.74%、0.71%、0.86%、1.6%、1.3%、0.65%，表明黄连汤加工工艺平稳。

选用随机数表法，对各药味中药饮片批号开展任意组成及排列，见表2。依照最好加工工艺制取18批黄连汤化学物质标准相匹配实体，序号为HLD1~HLD18。

2.2 黄连汤化学物质标准特点图普方式的创建

2.2.1色谱仪标准

离子交换柱：Merck Purospher Star LP RP-18 endcapped离子交换柱（250 mm× 4.6 mm，5 μm）；流动性相：乙腈（A）-水（含0.05mol·L-1磷酸二氢钾，硫酸铵调整pH为3.0，B）；梯度方向过柱(0～7 min，10%~22% A；7～19 min，22%～23.5% A；19～28 min，23.5%～24% A；28～42 min，24%～35% A；42～52 min，35%～63% A；52～54 min，63%～10% A；54～56 min，10% A），流动速度：1 mL·min-1，检验光波长：280 nm，柱温：25 ℃，气相容积：10 μL。特点图普见图1。

5.夏枯草苷；10.黄芩碱；11.广西巴马汀；12.小檗碱；14.桂皮醛；15.甘草酸；17.6-姜辣素

对黄连汤化学物质标准特点图普开展特点峰所属，共所属17个特点峰，经标准品指认7个特点峰信息内容。在其中1，2，3，6，7，8，9，10（黄芩碱），11（广西巴马汀），12（小檗碱）号峰来自黄芩；4，5（夏枯草苷），15号峰（甘草酸）来自夏枯草；13，14（桂皮醛），16号峰来自桂枝；17号峰（6-姜辣素）来自炮姜；山参、白芷、红枣在这里前提下沒有色谱仪信息内容，事后将开展进一步科学研究。

2.2.2供试品水溶液的制取

高精密量取黄连汤化学物质标准相匹配实体2 ml至10 ml量瓶中，添加工业甲醇7 mL，再放水至标尺，使工业甲醇浓度值为70%，称取净重，超声波30分鐘，放冷，用70%工业甲醇补充减失的净重，混匀，滤过，取续渗沥液，即得。同法纪成各单味药、各呈阴性供试品水溶液。

2.2.3 精度调查

取同一供试品水溶液，按2.2.1项下色谱仪标准，持续气相6次。以小檗碱为参考峰，测算各一共有峰相对性保存期和相对性峰总面积RSD，結果各一共有峰相对性保存期RSD＜0.39%，相对性峰总面积RSD＜2.8%，说明仪器设备精度优良。

2.2.4 可重复性调查

取同一份黄连汤化学物质标准相匹配实体，按2.2.2项下平行面制取6份供试品水溶液，按2.2.1项下色谱仪标准气相。以小檗碱为参考峰，测算各一共有峰相对性保存期和相对性峰总面积RSD，結果各一共有峰相对性保存期RSD＜0.65%，相对性峰总面积＜2.8%，说明方式可重复性优良。