1.2.4质谱分析标准

水解方式：ESI-；锥孔工作电压：3.00kV；源溫度：150℃；脱有机溶剂气溫度：450℃；锥孔反吹气检查：150L/Hr；脱有机溶剂气体压力：500L/Hr；撞击气旋：0.14ml/min；做雾化气旋：7.0Bar；正离子挑选安全通道见表2。

2結果

2.1获取有机溶剂提升

本科学研究考虑到各种各样化学物质的理化性质，各自调研了工业甲醇-水(1∶1,V/V)、乙腈-水(1∶1,V/V)和工业甲醇-乙腈-水(1∶1∶1,V/V/V)等有机溶剂的获取高效率。在回应层面，各种各样总体目标化学物质最佳获取有机溶剂不尽相同(图1)，在其中工业甲醇-水获取有机溶剂下，甜蜜素、安赛蜜、糖精钠、三梨酸、靛青、赤藓红、新红的数据信号回应小于60%；乙腈-水获取有机溶剂下，柠檬黄、苯甲醛、三氯蔗糖数据信号回应小于60%；工业甲醇-乙腈-水的数据信号回应均在70%～120%。

在峰形层面，工业甲醇-水获取有机溶剂下，苋菜红、新红、赤藓红、山梨酸、安赛蜜、甜蜜素、糖精钠进样峰形有峰瓦解和托尾状况；乙腈-水获取有机溶剂下，酸碱性红、柠檬黄、苯甲醛、三氯蔗糖进样峰形有托尾状况；工业甲醇-乙腈-水获取有机溶剂下，之上化学物质气相峰形明显改善。综合性考虑到，挑选工业甲醇-乙腈-水获取管理体系开展获取。本科学研究调查了10ml有机溶剂获取一次、15ml有机溶剂获取一次、20ml有机溶剂获取一次及其10ml有机溶剂获取2次的加标回收率(图2)。结果显示，10ml有机溶剂获取一次的利用率相比较低，而另3种的前解决利用率差别在10%之内，充分考虑一些液态试品，20ml有机溶剂使用量将会会超出最后滴定剂容积，故挑选15ml工业甲醇-乙腈-水获取有机溶剂获取一次。

2.2仪器设备标准提升

各自调研了水相为纯净水、0.1%苯甲酸溶液、5mmol/L苯甲酸铵水水溶液、甲酸铵溶液(5mmol/L、10mmol/L、20mmol/L)，有机相为工业甲醇、乙腈、工业甲醇-乙腈(1∶1,V/V)的流动性相管理体系下的每组分离出来峰状况。

数据显示水相为纯净水时，生成添加剂、添加剂、甜味素等一部分会出峰，但峰形、峰抗压强度等较弱；水相为0.1%苯甲酸溶液时，除PG外其它均出不来峰；水相为5mmol/L甲酸铵溶液时，除BHA、BHT及其TBHQ外其它均会出峰，峰形明显改善；水相为乙酸铵溶液时，与甲酸铵出峰状况相近，但绝大多数峰回应要好于甲酸铵，与此同时不一样乙酸铵浓度值的数据显示浓度较高的的乙酸铵会造成正离子抑制效应，反倒减少离子化效用，从而危害待测物的回应。不一样有机相数据显示，工业甲醇-乙腈(1∶1,V/V)下各化学物质的峰形较纯工业甲醇和纯乙腈下明显改善。综合性考虑到，本试验挑选5mmol/L乙酸铵溶液 工业甲醇-乙腈(1∶1,V/V)做为最后流动性相管理体系。

本试验发觉因为添加物或带有甲基(-OH)，或者以K 、Na 盐方式存有，在极性溶剂中，易丧失H 、K 、Na 低温等离子，产生带负电的官能团[M-mNa(K)]m-，该官能团的回应较强，故挑选在空气负离子方式下挑选该正离子做为母正离子。各化学物质色谱见图3。