2.2.2.3GCB提升

GCB关键吸咐黑色素、谷甾醇等残渣，根据π键功效来吸咐与分离出来不一样化学物质。PFCs的π电子器件被高电负性的氟拘束，不可以与GCB产生π键而被分析；而不含氟量的化学物质则可与GCB产生π键而吸咐，进而实现吸咐残渣净化处理试品的目地。

根据在空缺试品中加上总体目标物，做2μg/kg加上浓度值3个平行面，调查不一样GCB使用量与80mgC₁₈、100mgPSA组成对13种PFCs加标回收率的危害，結果如图所示7所显示。伴随着GCB使用量提升，同成品率最高值基本上维持不会改变，在110.2％～121.6％之问；极小值转变比较大，为53.6％～84.3％。GCB用景为30、40、50mg时，利用率为75.6％～114.0％，均在有效范畴内；在其中30mg的利用率在84.3％～110.2％中间，不一样PFCs的同成品率变化幅度并不大。由于以上3个加上量都能够有效的除去黑色素、试品水溶液贴近透明的条件下，充分考虑提升GCB吸收剂使用量将会会产生试验成本上升及残渣引进，最终明确30mg是最优的GCB加上量。

2.3方法学调查

2.3.1基质效应

液质检验全过程，试品栽培基质自身的内源成份及前处理方式巾引进的外源成份会更改待测物的离子化高效率，从而危害检验办法的精确度和可选择性，即存有“基质效应”(matrixeffect，ME)。现阶段较常用的基质效应评价方法是选用栽培基质标曲的线性方程切线斜率与有机溶剂标曲的线性方程切线斜率的比率，可以用百分数表示。当ME为80％～120％，表明存有基质效应，但危害并不大；当50％＜ME＜80％或120％＜ME＜150％时，主要表现为中等水平水平的基质效应；当ME＜50％或ME＞150％，表明基质效应明显。

由试验结论得知，9种栽培基质中13种PFCs基质效应均不同样，转变范畴是81％～119％；以PFOA为例子(见表2)，ME为86％～111％。以上结果显示被测总体目标物在9种栽培基质中存有一定的基质效应，但危害不显著。因而，本方式选用有机溶剂工业甲醇配置系列产品规范工作中水溶液开展定量分析。

2.3.2线形范畴、方法检出限、定黄限

试验结果显示，13种PFCs在0.05～10ng/mL浓度值范畴内线性相关优良，相关系数r为0.9974～0.9999，均超过0.99。在空缺试品中加上预计最少可接纳浓度值0.15μg/kg，每一个试品平行测定10次，各自测算3倍相对标准偏差、10倍相对标准偏差，明确本方式LOD和LOQ各自为0.02～0.05、0.06～0.15μg/kg。实际见表3。

2.3.3利用率和精度

13种PFCs在0.2、1、2μg/kg三个加上水准的均值利用率为62.3％～119.3％，相对性相对标准偏差(RSD)各自为6.4％～19.9％、5.7％～18.3％、3.5％～15.0％(见表4～表6)。本方式有着较高的同成品率和精度，达到GB/T27417-2017中多残余剖析规定。

2.4具体试品的检测結果

选用提升的前解决办法和检验标准，对市面上选购的16个试品开展13种PFCs剖析测量。试验结果显示(见图8)，13种PFCs的成分为0.046-5.1μg/kg；PFHxA和PFOS各自有9个试品验出，诊断率达到50%；PFBA、PFHpA、PFOA、PFNA、PFDS的诊断率均超过20%。不难看出，PFCs在动植物原性食品类中，尤其是肝部、肾脏功能、全身肌肉中是普遍现象的，这与文献资料报导基本一致。

3.结果

文中构建了UPLC-MS/MS与此同时测量小动物原性食品类(者、牛、羊的肝部、肾脏功能、全身肌肉)中13种全氟化学物质(包含9种PFCAs，4种PFSAs)的检查方式。试品选用0.2％硫酸-乙腈获取，C₁₈PSA、GCB混和吸收剂的分散化固相萃取技术性净化处理，放射性核素内标法定量分析。数据显示，13种PFCs在12min内获得合理分离出来，相关系数r均超过0.99；本方式有着较高的精确度和精度，方法检出限为0.02～0.05μg/kg，定量限为0.06～0.15μg/kg，0.2、1、2μg/kg三个加上浓度值均值利用率为62.3％～119.3％，相对性相对标准偏差为3.5％～19.9％。本方式简易、应用性强、剖析速度更快，可普遍使用于小动物原性食品类中PFCs的剖析，与此同时为PFCs的风险评价给予至关重要的服务支持。