因而，本试验选用AtlantisT3离子交换柱，以2.5mmol/L乙酸铵甲醇溶液-2.5mmol/L乙酸铵溶液开展梯度方向过柱。图3由此可见15种化学物质在12min内所有排出，日标化学物质保存期适度，峰总面积、频率稳定度较高，杂峰回应较小；在空缺栽培基质中加上日标化学物质，在以上检验标准下，谱图无影响杂峰，13种PFCs回应好。随碳链的提升，PFCs在C₁₈柱上的保存慢慢提高，同一碳链数全氟磺酸类物质保存强过全氟羧基类物质。PFBA最开始排出，PFDoS最终排出。

2.1.2质谱分析标准挑选

PFCs化学结构中具备羧基或磺酸基，因而选用空气负离子方式检验。本试验选用流动性注入气相方法，各自对5μg/mL标液开展m/z200-1000ESI一级全扫捕，南试验結果发觉，PFCs关键以水解后丧失甲基上氢原子[M-H]^–最強，明确其为标准分子离子，并提升喷雾器工作电压、蒸汽温度、正离子传送管溫度以得到极强的响应值。下面，以其做为母正离子开展子离子扫描仪并提升撞击动能，明确判定正离子和定量分析正离子。在研究操作过程中，PFCAs转化成[M-H-44]^–子离子，推论是PFCAs产生中性化遗失CO₂造成；PFSAs转化成m/z99和m/z80子离子，推论是PFSAs破裂转化成[FSO₃]和[SO₃]^–。此次试验选是PFSAs破裂转化成[FSO₃]和[SO₃]。此次试验选择进化速率较高且影响较少的子离子[M-H-44]-和[SO₃]^–各自做为PFCAs和PFSAs的定量分析正离子。

2.2前解决提升

对于小动物原性食品类(肝部、肾脏功能、全身肌肉)栽培基质繁杂、带有大量的蛋白及内源化学物质等特性，本探讨选用改进的QuEChERS试品前解决方式，碱化乙腈获取，C₁₈、PSA和GCB混和吸收剂分散化固相蒂取净化处理，降低栽培基质巾残渣影响、提升利用率。

2.2.1获取有机溶剂提升

已报导的参考文献中选用乙腈、硫酸-乙腈做为获取有机溶剂获取小动物原性食品类的肌肉组织和肝部栽培基质中的PFCs。由于乙腈是较常用的小动物原性食品类有机化学获取有机溶剂，并且PFCs是酸碱性化学物质，在酸碱性条件下呈非离解情况，有益于进到有机相，因此本试验挑选硫酸-乙腈做为获取有机溶剂。

与此同时，调查了0.05％、0.1％、0.2％、0.3％网个不一样浓度值硫酸-乙腈对各种动物原性食品类中13种PFCs的获取同成品率。图4结果显示，在0.05％～0.3％范同内，9种PFCAs的利用率基本上是逐步提升发展趋势，4种势，0.1％、0.2％、0.3％硫酸-乙腈的利用率均在有效范畴内，各自为76.3％～114.6％、95.3％～119.4％、85.8％～118.9％。以上三个浓度值全是适合的获取浓度值，但0.2％硫酸-乙腈的利用率较集中化，遍布在95％～120％之问，最少利用率95.3％均超过其它2个浓度值；与此同时为防止提升硫酸使用量对事后剖析造成十扰，因此 挑选0.2％硫酸-乙腈做为获取有机溶剂。在提炼全过程中，0.2％硫酸-乙腈使试品栽培基质中很多蛋白质水解产生沉积，并利用快速离心式除去。但含脂量较高的试样开展蛋白沉淀时，易将试样中的脂质和水溶残渣也获取出去，导致萃取液浑浊，很有可能对LC-MS/MS剖析造成栽培基质影响，因而对萃取液要进一步净化处理。

2.2.2净化处理方法提升

QuEChERS方式是采用分散化固相苇取技术性净化处理，根据将固相吸收剂立即添加到试品萃取液中做到吸咐影响成分的目地。小动物原性食品类中存有蛋白、糖类与碳水化合物、黑色素、人体脂肪、谷甾醇等化学物质，能够利用使用不一样种类吸收剂做到清洁实际效果。已经有参考文献采用C₁₈、PSA、GCB三种吸收剂单一或不一样配制开展PFCs净化处理，但存有试品栽培基质类型较少或检验新项目少等缺陷。本试验较为了3种吸收剂单一和混和方法对各种动物原性食品类的肝部、肾脏功能和全身肌肉中多种多样PFCs的清洁作用及利用率。

2.2.2.1C₁₈提升

C₁₈关键吸咐人体脂肪和脂类等非极性共萃物。根据在空缺试品中加上总体目标物，做2μg/kg加上浓度值3个平行面，较为40～100mg单一吸收剂C₁₈对PFCs利用率的危害，发觉伴随着C₁₈使用量由40mg提升到80mg，同成品率亦提升，在80mg做到88.4％～116.3％(见图5)；由80mg提升到100mg，大部分PFCAs利用率基本上维持不会改变，4种PFSAs和PFHpA、PFDA利用率有一定的降低，但13种PFCs利用率仍处在85.5％～118.0％的有效范畴(见图5)。因而选用有效同成品率的最少使用量80mg。但净化处理后的溶剂有黑色素残余，会环境污染色涪柱及测试仪器，必须进一步除去黑色素。

2.2.2.2PSA优化

PSA是一种弱阴离子交换剂，能够吸咐糖类与碳水化合物、有机物、小量黑色素等正负极影响化学物质。在空缺试品中加上日标物，做2μg/kg加上浓度值3个平行面，在80mgC₁₈净化处理基本上，与此同时添加80～140mgPSA观查PFCs的叫成品率转变状况。由图6能够 获知伴随着PSA使用量的提升，PFCAs利用率呈先升高后下降趋势，并在100、120mg时利用率做到有效最高值；PFSAs同成品率呈下降趋势，80、100mg同成品率是83.9％～92.1％。综合性考虑到，挑选100mgPSA为最好使用量。但净化处理后的溶剂有黑色素残余，必须添加GCB除去。