全氟化合物(perfluorinatedcompounds，PFCs)是化学物质分子结构巾与氧原子联接的氢原子所有被氟原子替代并含有不一样作用团的一类人造有机物。PFCs关键包含全氟烷基羧基类(PFCAs)、全氟烷基磺酸类(PFSAs)、全氟烷基磺氟苯类(PFOSAs)、全氟调聚醇(FTOHs)、全氟硫酸铵以及酯等，在其中全氟烷基心酸(PFOA)和全氟烷基磺酸(PFOS)是这两种最受关心的八碳链PFCs。全氟化合物的C-F化学键具备很高的化学键能，不容易被水解反应、光氧催化或降解，可在自然环境中持续性存有、可远距离传送、可沿生物链累积变大，是全球上备受关注的新型的有机化学污染物质。近些年，在全世界生态环境保护系统软件、生物、身体、食品类等各种物质中都有验出。由于PFCs普遍存有性及其具备神经系统毒副作用、生殖系统毒副作用和免疫力毒副作用等毒副作用效用，世界各国科研学家逐渐开始关心PFCs对身体的健康风险，并广泛认为饮食曝露是人们摄取PFCs的有效途径。

人们饮食中海产品、乳及奶制品、肉及肉食品、蔬菜水果等均有不一样水平PFCs环境污染。虽然大家早已了解到PFCs很有可能产生的饮食摄取风险性，但世界各国有关食物中PFCs的限定规范仍是空缺。根据PFCs易与蛋白相结合而积累于生物机构部位的聚集特点，饮食占较为大的小动物原性食品类，尤其是肝部、肾脏功能、全身肌肉等蛋白质含量较高的脏器机构中寓集状况广泛但成分较低(一般在μg/kg等级)。因而，迅速、精确、灵巧的生物源性商品中有类型PFCs成分的检查方式能够为群体曝露于PFCs风险评价给予关键服务支持。

现阶段，PFCs检验办法具体有气相色谱分析(GC)、气象色谱仪质谱(GC-MS)、气象色谱仪-串联质谱法(GC-MS/MS)和液相色谱仪-串联质谱法(LC-MS/MS)。根据PFCs正负极大、熔点高、不可以立即汽化的特性，GC、GC-MS、GC-MS/MS法在剖析前必须对PFCs开展衍化化，但处理方式繁杂，易引进环境污染和影响化学物质，这导致以上三种方式在运用上遭受局限性。HPLC-MS/MS的多反映检测方式(multi-reactionmonitoring，MRM)，环境影响少，可选择性好、方法检出限低，在痕量元素PFCs检测分析中有着明显优点。HPLC-MS/MS相匹配的前解决方式，关键选用离子对液液萃取、固液提纯、碱消除获取融合弱阴离子交换色谱WAX或HLB固相萃取柱净化处理，可是这种传统式的前解决方式流程多、用时长，再现能力差。本试验选用碱化乙腈获取加上分散化固相萃取技术性(QuEChERS)开展试品前解决。QuEChERS是现在普遍使用于食品类中总体目标物测量的方式 ，也已逐渐运用到小动物原性食品类中PFCs检验，郭萌萌哒等选用十八烷基引线键合硅橡胶(C18)和石墨化炭黑(GCB)分散化固相萃取测定方法海产品中23种全氟化合物，朱倩倩等、何建附等、白文荟等选用C18、GCB和N-丙基乙二胺(PSA)3种混和吸收剂净化处理测定方法羊肝、猪肝、牛肝和生猪肉中多种多样全氟化合物。以上改善的QuEChERS-LC-MS/MS方式都具备合理性的利用率及较高的敏感度，但存有试品栽培基质种类不全或检验项日少等缺陷。在我国群体饮食曝露经常且PFCs寓集广泛的小动物原性食品类(猪、牛、羊)的肝部、肾脏功能、全身肌肉中PFCAs和PFSAs多类型PFCs与此同时监测的方式报导较少。与此同时，世界各国施行的检查办法规范也只留意了食品类中最常见的PFOA和PFOS，而对一样具备风险性的其他PFCs沒有涉及到。因而，本试验选用碱化乙腈获取，C18、GCB和PSA混和吸收剂分散化同相提纯净化处理，UPLC-MS/MS检验9种栽培基质(猪、牛、羊的肝部、肾脏功能、全身肌肉)13种PFCs(包含9种PFCAs，4种PFSAs)，放射性核素内标法定量分析。该方式流程简单化、定量分析精确、敏感度高，可普遍应于小动物原性食品类中多种多样PFCs的剖析。

1.原材料与方式

1.1原材料与仪器设备

工业甲醇、乙腈、正己烷色谱纯，法国Merck企业；苯甲酸、乙酸铵色谱纯，英国FisherChemical企业；硫酸、氧化钠优级纯，天津市康科德企业；C18、GCB40～60μm，北京市迪马企业；PSA40～63μm，上海安谱企业；聚丙稀离心管架15、50mL，英国ThermoFisherScientific公司；标准物质全氟丁烷羧基(PFBA)、全氟戊烷羧基(PFPeA)、全氟己烷羧基(PFHxA)、全氟庚烷羧基(PFHpA)、全氟辛烷羧基(PFOA)、全氟壬烷羧基(PFNA)、全氟癸烷羧基(PFDA)、全氟十一烷羧基(PFUdA)、全氟十二烷羧基(PFDoA)、全氟己烷磺酸钠(PFHxS)、全氟辛烷磺酸钠(PFOS)、全氟癸烷磺酸钠(PFDS)、全氟十二烷磺酸钠(PFDoS)、放射性核素内标物13C4-PFOA(Perfluoro-n-[1，2，3，4-C4]octanoicacid，MPFOA)、放射性核素内标物C4-PFOS(Sodiumperfluoro-1-[1，2，3，4-C4]octanesulfonate，MPFOS)均为50μg/mL规范贮备液，有机溶剂工业甲醇，荫凉遮光置放，澳大利亚Wellington企业；试验使用的小动物原性食品类均为市售猪、牛、羊的肝部、肾脏功能、全身肌肉，取可食一部分搅碎并匀质，取2.00g匀质试品于50mL聚阿烯离心管架中，待检，其他试品密封性存放于-18℃冰柜中。

UltiMate3000超高效率液相色谱、TSQQuantiva三重串连网极杆质谱仪器：英国ThermoFisherScientific公司；T25数显式型高速搅拌机、Vortexgenius3涡旋切换阀：法国IKA企业；TD25-WS离心脱水机：湖南湘仪企业；THZ-98A恒温振荡器：上海一恒企业；L-119AN2烘干仪：北京市来亨科贸有限责任公司；BiofugeStratos俞式快速冷冻离心机：英国ThermoFisherScientific公司。

1.2实验方法

1.2.1标液配置

13种PFCs和2种放射性核素内标规范中问液的配置：各自精确移取13种PFCs、2种放射性核素内标规范贮备液(50μg/mL)适当于10mL容最瓶中，工业甲醇滴定剂，各自配置成浓度值均为5μg/mL的规范中问液，浓度值以全氟烷基羧基或全氟烷基磺酸计，-18℃遮光储存，有效期限12个月。

混和规范切削液的配置：各自精确移取13种PFCs规范正中间液各1mL，于50mL容量瓶中，工业甲醇滴定剂。该溶剂中每一种PFCs浓度值为100ng/mL。-18℃遮光储存，有效期限3个月。

混和放射性核素内标中问液的配置：各自精确移取放射性核素内标正中间液MPFOA1.5mL、MPFOS3mL，于50mL容嚣瓶中，工业甲醇滴定剂。该溶剂中MPFOA浓度值为150ng/mL、MPFOS浓度值为300ng/mL。-18℃遮光储存，有效期限6个月。

混和放射性核素内标切削液：精确移取混和放射性核素内标正中间液1mL于10mL容量瓶中，工业甲醇滴定剂。该溶剂中MPFOA浓度值为15ng/mL、MPFOS浓度值为30ng/mL。一18℃遮光储存，有效期限3个月。

系列产品规范工作中溶液的配制：精确移取13种PFCs混和规范切削液、混和放射性核素内标切削液适当，用工业甲醇配置含量为0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10ng/mL(放射性核素内标MPFOA浓度值为1.5ng/mL、MPFOS浓度值为3.0ng/mL)的全系列规范工作中水溶液。MPFOA是定量分析9种PFCAs的放射性核素内标，MPFOS是定量分析4种PFSAs的放射性核素内标。

1.2.2仪器设备标准

1.2.2.1色谱仪标准

离子交换柱：AtlantisT3离子交换柱(2.1mmx150mm，3μm)；流动速度：0.3mL/min；柱温：40℃；进样量：10μL；流动性相：2.5mmol/L乙酸铵-甲醇溶液(A)(2.5mmol/L乙酸铵水溶液(B)；梯度方向过柱程序流程：0～3min，90％～40％B；3～12min，40％～10％B；12～14min，10％B；14～14.5min，10％-90％B；14.5～18min，90％B。

1.2.2.2质谱分析标准

电喷雾器离子源(ESI)；扫描仪方法：空气负离子扫描仪；检验方法：多反映检测(MRM)；喷雾器工作电压：3500V；蒸汽温度；290℃；正离子传送管溫度：270℃；鞘气流动速度：30arb；輔助气流动速度：10arb；二级撞击气：氩气；撞击气工作压力：1.5mTorr；保存期、判定离子对、定量分析离子对、撞击动能见表1。