（4）试品溶剂的制取

试品(无奶油蛋糕或吐司面包、辣皮、月饼)2g于50mL具塞离心管架中，加5％酒精(含1％氢氧化钠)获取，50℃超声波20min，制冷至室内温度，加219g/L亚铁氰化钾、106g/L乙酸锌水溶液各2mL，涡流搅拌，于10000r/min离心式5min，上清液迁移至50mL容量瓶，沉渣再获取一次，合拼2次渗沥液，滴定剂至标尺。取15mL萃取液，加10mL正己烷，涡流5min，离心式后，汲取下一层过虑上机操作剖析。

4、色谱仪标准剖析

流动性相：工业甲醇 0.02mol/L乙酸铵(5 95)；离子交换柱：C18柱4.6×150mm，5μm，太玮高新科技，1-DMl9H031；光波长230nm，进样量：10μL，流动速度：1.0min/mL。

二、結果与探讨

1、获取有机溶剂的调查

此次实验沒有与此同时带有4成分的呈阳性试品，挑选了呈阴性试品(点心)开展加标实验，调查了水、1％酒精(1％氢氧化钠)、5％酒精(1％氢氧化钠)、1％氢氧化钠、5％工业甲醇(1％氢氧化钠)、10％工业甲醇(1％氢氧化钠)、水-乙酸锌-氢氧化钠溶液7种获取有机溶剂对4成分峰的危害，称量点心试品14份，每一种获取有机溶剂平行面2份，高精密添加混和规范应用液2.0mL，按试品(无奶油蛋糕或吐司面包、辣皮、月饼)2g于50mL具塞离心管架中，加5％酒精(含1％氢氧化钠)获取，50℃超声波20min，制冷至室内温度，加219g/L亚铁氰化钾、106g/L乙酸锌水溶液各2mL，涡流搅拌，于10000r/min离心式5min，上清液迁移至50mL容量瓶，沉渣再获取一次，合拼2次渗沥液，滴定剂至标尺。

取15mL萃取液，加10mL正己烷，涡流5min，离心式后，汲取下一层过虑上机操作剖析，制取供试品水溶液，上机操作测量，获得色谱，結果见图1，从图上能够看得出水-乙酸锌-氢氧化钠溶液做为获取有机溶剂，存有峰托尾状况，并且充分考虑中后期方法学及其高添加量回收利用试品造成的色谱仪峰分离度达不上规定，故不考虑到5％工业甲醇(含1％氢氧化钠)、10％工业甲醇(含1％氢氧化钠)；针对含植物油脂较为大的辣皮类点心，选用水做为获取有机溶剂，获取高效率不显著，故都不考虑到水做为获取有机溶剂。

因而，获取有机溶剂为1％酒精(1％氢氧化钠)、5％酒精(1％氢氧化钠)、1％氢氧化钠，为进一步明确获取有机溶剂，本实验对这3种获取有机溶剂开展加标成分测量，称量点心、月饼、辣皮3类试品各3份，高精密添加混和规范应用液2.0mL，试品(无奶油蛋糕或吐司面包、辣皮、月饼)2g于50mL具塞离心管架中，加5％酒精(含1％氢氧化钠)获取，50℃超声波20min，制冷至室内温度，加219g/L亚铁氰化钾、106g/L乙酸锌水溶液各2mL，涡流搅拌，于10000r/min离心式5min，上清液迁移至50mL容量瓶，沉渣再获取一次，合拼2次渗沥液，滴定剂至标尺。取15mL萃取液，加10mL正己烷，涡流5min，离心式后，汲取下一层过虑上机操作剖析。

按以上制取供试品水溶液，上机操作测量，外标法定量分析测算各成分成分，結果见表1，从表格中得知，针对归类为点心的试品，不论是点心、月饼或是辣皮，当获取有机溶剂呈偏偏碱时，获取率高些，尤其是植物油脂成分高的试品，偏偏碱的条件更强的维护这4种总体目标物的损害，故获取有机溶剂在5％酒精(1％氢氧化钠)时，试品所得的4成分成分全是最大的，综合性考虑到，获取有机溶剂挑选为5％酒精(1％氢氧化钠)。