甜蜜素,化学名称为环己基氨基磺酸钠,是食品类生中常见的添加物。在我国是甜蜜素较大的出产地和输出国,生产能力关键遍布在长三角、珠三角地区。甜蜜素是一种常见的非营养型甜味素,其糖度是绵白糖的30~40倍,而价钱仅为绵白糖的三分之一,并且使用量稍多时不可能有苦涩味,因而是国际性常用的食用添加剂,可用以清爽饮品、水果汁、冰淇淋、点心食品类及果脯中,还可用作家中调料、烹制、酱制品品、护肤品、糖桨、糖衣、甜锭、美白牙膏、漱口液、口红等。可是常常服用甜蜜素的含量过高的饮品或其它食品类,会对身体的肝部和神经造成不良影响,尤其是对新陈代谢身体排毒功能较差的老年人、孕妈妈和小孩子伤害更显著。
GB5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》食品卫生安全国家行业标准要求了食品类中环己基氨基磺酸钠甜蜜素)的三种测定法为气相色谱分析、液相色谱仪法和液相色谱仪-质谱分析/质谱。该规范中液相色谱仪法适用饮料类、果脯凉果、果丹类、话化类、带壳及蜕壳熟制干果与籽类、配制酒、罐头、苹果酱、点心、吐司面包、曲奇饼干、冷藏健康饮品、水晶果冻、食品调味料、腌制的蔬菜水果、豆腐乳食品类中甜蜜素的测量;液相色谱仪-质谱分析/质谱用以纯粮酒、红酒、米酒、米酒中甜蜜素的测量;气相色谱分析是以汽体(N2、He、Ar、H2)为流动性相的柱色谱仪分离出来技术性。气相色谱分析分离出来剖析化学物质表明出分离出来效率高、剖析速度更快、敏感度高和运用广泛等特性,因此近些年获得了普遍应用。现阶段,毛细血管离子交换柱因其柱效高、分离度好等优点,在食品安全检测领域中的使用己经十分普遍。李勇等研究发现,毛细管柱色谱分析替代添充柱能获得更强剖析实际效果。
一、毛细管柱气象色谱仪的优势
毛细管柱气象色谱仪是气象色谱仪的一种,该方式中空柱摩擦阻力小,将固定不动液立即涂在壁厚上,总的柱内腔总面积很大,镀层可非常薄,则成分在液相和高效液相两色的传质阻力减少,这种要素促使毛细管柱的柱效比添充柱拥有非常大的提升 。分离出来高效率比添充柱高10~100倍,毛细血管离子交换柱柱效达到3000~4000块/m基础理论塔板,一般选用程序升温,剖析速度更快,色谱仪峰窄,峰形对称性,在色谱中的运用愈来愈普遍。
二、不一样食物中甜蜜素的测量
1、酒中甜蜜素的测量
国家标准中要求,除配制酒外,饮料酒(如纯粮酒、水果酒、米酒等)中甜蜜素不可验出。因为纯粮酒生产制造原材料和制作工艺的多元性和多元性,纯粮酒中环己醇及环己基的相似化学物质与亚硝酸钠反映,转化成环己醇亚硝酸盐酯,而被误以为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反映,假如在实验仪器类型比较有限,只有用气象色谱仪开展检验的情形下,很有可能酿酒中带有甜蜜素的错觉,进而产生错判。陈玉波等利气象色谱仪毛细管柱内标法测量纯粮酒中甜蜜素成分,对品前处置技术性完成了改进,根据加温使纯粮酒中的环己彻底蒸发,不容易导致甜蜜素测量的阳性結果,是一种常行得通的统计分析方法。张秋香创建了气象色谱仪-质谱分析联测量纯粮酒中甜蜜素的方式 ,在弱酸性情况下,选用次氯酸钠将甜蜜素转换成含环己基羟基的N,N-二氯环己胺,再正己烷提纯后选用气质联用仪测定方法,进而清除测量结发生阳性的很有可能。丁立平创建了迅速测量酒水中蜜素的气象色谱仪-质谱分析联用方式,检出限0.010mg/L,对相对标准偏差范畴在4.52%~7.51%中间。刘玉红等根据甜素的物理学、物理性质,选用在盐酸物质中环己基羟基磺钠与亚硝酸盐反映,转化成环己醇亚硝酸盐酯,运用毛细管柱相色谱氢火苗离子化探测器开展分离出来剖析,保存时效性,外标法定量分析测量了红酒和纯粮酒中的甜蜜素成分。建发等运用气象色谱仪-质谱测量甜蜜素成分,方式可操作性强,敏感度高。顾建华等运用毛细血管气象色谱仪测量米酒中甜蜜素成分,甜蜜素成分在0~5.0g/L范畴线性相关优良。郑铖等运用毛细血管气相色谱分析测量酒中甜蜜素成分,测量的线形范畴为0.1~2.0mg/mL。
2、健康饮品中甜蜜素的测量
健康饮品中常常被监测出去加上甜蜜素。崔忠宝等测量了210份健康饮品试品,发觉174份中带有甜蜜素,在其中清爽饮品、酸牛奶中甜蜜素成分较高。李小杏等运用气相色谱分析测量饮品中的甜蜜素成分,方式简洁便捷,再现性好。林国斌等创建了用毛细管柱做为分离出来柱测量冰棍、冰淇淋及冰激凌中环己基氨基磺酸钠的方式 。在炎炎夏日,冰浴中的冰块儿易溶化,试验溫度无法操纵,使結果再现性较弱,且试管婴儿在水中非常容易倒地,选用文中方式可不错地摆脱之上缺陷。改善后选用差异含量的规范系列产品制作标曲,使试件的检测結果更为精确。梅文泉等创建了用弱正负极石英石毛细血管(HP-5)毛细管柱气象色谱仪测量饮品中甜蜜素成分的方式 ,固态试品中的甜蜜素经匀浆获取,饮品试品经溶解后,在提升的色谱仪标准下,氢火苗离子化探测器测量。色谱中甜蜜素方法检出限饮品试品2mg/L,固态试品20mg/kg。
张均媚等创建了含乳饮料中甜蜜素测量的毛细血管气相色谱分析,方式利用率在95.5%~104.6%中间,能达到痕量元素的必须 。
3、高蛋白食物中甜蜜素的测量
具体检验流程中,在测量基材繁杂的高蛋白食物试品时因为高糖高热量、高脂肪、高蛋白食物的危害,酯化反应全过程中容易产生乳化现象,实际操作艰难,利用率稍低,分离出来成效差,残渣影响大。秦德萍等在国家标准的根基上,试件经超声波获取、混凝剂去蛋白和人体脂肪,离心式滴定剂后过虑,取其渗沥液开展衍生化反应,应用有机化学混凝剂除去绝大多数栽培基质,提升了分析化学标准,在正己烷提纯衍化物质后的20h内以毛细血管气象色谱仪检验甜蜜素的成分,创建了检验高蛋白食物中甜蜜素的毛细血管气象色谱仪统计分析方法。孔祥建等创建了运用Carre实验试剂沉积蛋白质,毛细管柱分离出来检验奶制品中甜蜜素的方式 。工作经验证,方法检出限为5.16μg,定量分析低限为15.48μg,在0.0~1.0μg浓度值范畴内线性相关优良,相关系数r为0.9999,利用率在94.2%~103.6%中间。该方式试品解决简易,方式精度高,精确性好,合适奶制品的定性分析检验。宋家玉等挑选弱正负极的DB-5型毛细血管离子交换柱(0.53mm×30m,1.0μm)做为分离出来柱,应用氢火苗离子化探测器检验,试品依照类型,各自自来水或乙醚获取去脂后,再自来水超声波获取,离心分离机并过虑后,取其渗沥液开展色谱,解决了高脂肪、高蛋白食物试品易乳状液、残渣影响等难题。张霞等运用毛细血管气相色谱分析测量鲜奶油类冰激凌试品中的甜蜜素,运用亚铁氰化钾及乙酸锌地基沉降蛋白质,清除了乳化现象,运用HP-5(30m×0.32mm×0.25m)毛细血管离子交换柱程序升温检验,测量結果获得,试品加标回收率为90.5%~103.8%,适用含鲜奶油类冰激凌等试品的测量。
4、其他食品类中甜蜜素的测量
顾建华等选用超声波获取、沉积去蛋白质和人体脂肪、净化处理等方法对试品开展前解决,创建了高灵敏而且能迅速、简单的测量高脂肪固态食品类中甜蜜素成分的检查方式。陈静文等运用毛细管柱气相色谱分析剖析干果炒货、酱制品、果脯和酒水四类食品类中的甜蜜素成分,应用HP-5毛细血管离子交换柱,改善方式 ,固态试品选用超声波获取,节约了時间。胡晓琴比照了二种毛细血管离子交换柱测量某知名品牌冰糖雪梨水中甜蜜素的分离度、线形范畴、利用率和精度,结果显示二种毛细血管离子交换柱测量效果的一致性不错,且精确度和精度均符合规定,但在测量栽培基质较比较复杂的商品时分离度有所区别。陈国亮等运用超声波提纯毛细血管气相色谱分析迅速测量食物中甜蜜素,获得了令人满意的实际效果。
章沙沙作响创建了毛细管柱气相色谱分析测量食物中甜蜜素的方式 ,食品类中甜蜜素经超声波获取,衍化化时,应用正己烷获取,离心式,取上清液开展气相色谱分析测量,选用毛细管柱程序升温分离出来,氢火苗离子化探测器检验,保存期判定,外标法定量分析,提升 了敏感度及屏幕分辨率,检测結果更为精准靠谱。党惠民等对食物中甜蜜素测定法开展了改善及提升,应用毛细管柱,提升了提温标准,获得了锐利的甜蜜素峰形,色谱仪峰与有机溶剂峰和残渣峰的分离出来实际效果更强;3个浓度梯度(0.02、0.20、1.00g/kg)的均值利用率在85%~106%,相对性相对标准偏差在2.6%~8.9%。结果显示改善后的食物中甜蜜素的测定法,标曲的线形更强,方式准确性和精准度高些,定量分析也更精确。周丹等创建了毛细管柱气相色谱分析测量食物中的甜蜜素的方式 ,应用Rxi-5ms毛细血管离子交换柱,应用氢火苗离子化探测器(FID)检验,在提升的色谱仪标准下,测量得到的甜蜜素的峰形不错,杂峰影响小。标曲线形相关系数r为0.9998,方式利用率高。管华玫选用选用HP-5毛细管柱开展分离出来,应用氢火苗离子化探测器完成检验食物中的甜蜜素,方式的最少检测限为2.5mg/kg,可重复性好,应用性强,并且因为毛细管柱分离出来实际效果好好地,能有效地防止试品中各成份的影响,精确度高,得到 了比较满意的結果。综上所述,毛细管柱气象色谱仪在食品类甜蜜素测量中取得了广泛运用,气相色谱分析测量甜蜜素是国家标准中的第一法,因测量必须开展亚硝化反应衍化,且存有化合物色谱峰总面积不稳定的难题,因此 改善试品前解决的方式 ,为食品类中甜蜜素测量给予精确度高和应用性强的测量方法是以后的研究内容。